Электрохимические методы анализа. Васильева В.И - 41 стр.

UptoLike

41
m (HCl) = C (NaOH) ·V
1
(NaOH) ·M
э
(HCl) , мг
m (H
3
BO
3
) = C (NaOH) · (V
2
V
1
)
NaOH
·M
э
(Н
3
ВО
3
), мг ,
где С(NaOH) концентрация титранта, моль/л
V(NaOH) объем титранта, пошедший на титрование, мл
М
э
- молярная масса эквивалента кислоты, г/моль.
Работа 7. Окислительно-восстановительное потенциометрическое
титрование. Определение содержания железа (2)
в растворе
Определение железа (2) основано на хроматометрическом титровании в
сернокислой среде с индикаторным платиновым электродом по реакции:
6Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+
= 6Fe
3+
+ 2Cr
3+
+ 7H
2
O
Реагенты и аппаратура
Установка для потенциометрического титрования;
Индикаторный электрод - платиновый ;
Электрод сравнения - хлоридсеребряный;
Бюретка емкостью 25,0 мл;
Пипетка емкостью 10,00 мл;
Анализируемый раствор соли Мора ~0,01 М ;
Раствор серной кислоты 1 М ;
Стандартный раствор К
2
С r
2
О
7
0,0500 М .
Выполнение работы
Анализируемый раствор соли Мора вносят пипеткой (10,00 мл ) в ячейку
для титрования. Затем добавляют цилиндром 20 мл дистиллированной воды и
10 мл серной кислоты. Бюретку заполняют стандартным раствором К
2
С r
2
О
7
.
Погружают электроды в раствор, включают магнитную мешалку и дают
установиться потенциалу системы. Измерения потенциала раствора проводят
дискретно при выключенной мешалке. Первое титрование является
ориентировочным (грубым), поэтому титрант добавляют порциями по 0,5 мл
или 1,0 мл, записывая значения показаний прибора после введения каждой
порции. Грубое титрование проводится для определения границ скачка
титрования по резкому изменению потенциала системы. После этого
прибавляют еще 2-3 порции титранта и заканчивают титрование.
Далее приступают к точному титрованию . Для этого ко второй порции
раствора соли Мора титрант К
2
Сr
2
О
7
добавляют по 1,0 мл до объема, на 1,0 мл