Электрохимические методы анализа. Васильева В.И - 43 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

43
Раствор К I (10%)
Раствор НСl (1:1)
Раствор крахмала (1%)
Мерная колба вместимостью 100,00 мл
Пипетка вместимостью 1,00 мл
Бюретка вместимостью 25,00 мл
Выполнение работы
Кулонометрическое титрование тиосульфата иодом проводят в ячейке с
разделенными анодным (рабочим) и катодным пространствами (рис.11). В
катодное пространство помещают (в качестве фона) подкисленный раствор
5%-ного КСl.
В анодное пространство помещают исследуемый (рабочий) раствор
тиосульфата, который готовят из стандартного раствора . Для этого 1,00 мл
стандартного раствора тиосульфата переносят пипеткой в мерную колбу на
100,00 мл, добавляют цилиндром 5 мл 10%-ного К I, 2-3 капли НСl, 1 мл
крахмала и доводят водой до метки. Для проведения анализа отбирают
пипеткой 50,00 мл приготовленного рабочего раствора тиосульфата.
После заполнения ячейки раствором производят соединение электродов
со стабилизатором тока , при этом положительно заряженный электрод (анод )
присоединяется к клемме (+), а катод – к клемме (-) на установке (рис. 2).
Величину тока устанавливают по миллиамперметру (6), равную 10-30 мА (по
указанию преподавателя). Включают магнитную мешалку (8), затем включают
одновременно тумблер (4) в положение «ячейка» и секундомер. В процессе
работы следят за величиной тока и производят подстройку ее до выбранной
величины ручками регулировки тока 7.
В начале титрования возле анода появляются синие полосы, по
окончании реакции (когда тиосульфат полностью прореагировал с иодом) все
анодное пространство резко окрашивается в синий цвет в результате
взаимодействия избыточного иода с крахмалом. Выключают секундомер и
фиксируют время данного перехода (t). Электролиз прекращают, переключая
тумблер (4) в положение «установка 0».
Зная силу тока (I) и время электролиза (t), определяют концентрацию
рабочего раствора тиосульфата по формуле:
VF
tI
OSNaС
⋅
⋅
⋅
=
1000
)(
322
,
где С – концентрация исследуемого раствора тиосульфата, моль/л; I – сила
тока , А; t – время, с; F – число Фарадея (96500), Кл/моль; V – объем аликвоты
исследуемого рабочего раствора , помещенного в ячейку для титрования, мл.

Страницы