ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
45
Выполнение работы
Экспериментальная часть состоит из двух этапов:
1. Предварительное прямое кулонометрическое титрование раствора
тиосульфата натрия.
2. Кулонометрическое определение ионов С u
2+
.
1. При проведении кулонометрического титрования раствора тиосульфата
натрия 1,00 мл 0,01 М раствора Na
2
S
2
O
3
·5Н
2
О переносят пипеткой в анодное
пространство ячейки для титрования (рис. 11), приливают цилиндром 10 мл
вспомогательного реагента КI (10%), 7 капель крахмала. Затем доводят
дистиллированной водой до уровня, необходимого для создания
электрического контакта с пространством вспомогательного электрода (катода)
и опускают в ячейку генераторный платиновый электрод (3). В катодное
пространство (2) ячейки наливают раствор 5%-ного КСl.
После заполнения ячейки растворами производят соединение
электродов со стабилизатором тока , при этом положительно заряженный
электрод (анод ) присоединяется к клемме (+), а катод – к клемме (-) на
установке (рис. 2). Величину тока устанавливают по миллиамперметру (6),
равную 30 мА. Включают магнитную мешалку (8), затем включают
одновременно тумблер (4) в положение «ячейка» и секундомер. В процессе
работы следят за величиной тока и производят подстройку ее до выбранной
величины ручками регулировки тока 7.
Титрование ведут до появления синей окраски крахмала в анодном
пространстве. Фиксируют время генерации (t
1
). Титрование проводят несколько
раз.
2. Исследуемый раствор CuSO
4
(5,00-10,00 мл) доводят в мерной колбе на
100,00 мл до метки дистиллированной водой, перемешивают. Затем в анодное
пространство (1) ячейки переносят пипеткой 5,00 мл приготовленного раствора ,
приливают цилиндром 10 мл КI и добавляют пипеткой 1,00 мл раствора
тиосульфата и 7 капель крахмала. В катодное пространство (2) ячейки
наливают раствор КСl. Далее проводят титрование так же, как и при
определении тиосульфата натрия. Фиксируют время генерации (t
2
).
Расчет содержания С u
2+
проводят по формуле:
m (С u) = 0,01036 · I · t · M · (V
k
/V
п
), мг
где I – сила тока , А; t – время, равное t
1
-t
2
, с; М – атомная масса меди; V
k
,
V
п
– объем колбы и пипетки соответственно.
