Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 12 стр.

UptoLike

12
1.3. Аппаратура потенциометрических методов анализа
1.3.1. Выбор электродов и приемы работы с ними
Применяемый в потенциометрических определениях гальванический
элемент включает два электрода, которые погружают в один раствор
(гальванический элемент без переноса ) или в два различных по составу
раствора , соединенных жидкостным контактом (цепь с переносом ). Для
получения точных результатов методом потенциометрии, учитывая
особенности анализируемого объекта , более тщательно выбирают
индикаторный электрод , чем электрод сравнения.
Индикаторные электроды
Индикаторным электродом является полуэлемент, состоящий из
соответствующего электрода и содержащий потенциалопределяющий
компонент, активность которого надлежит измерить либо проследить за
изменением в процессе химической реакции концентрации вещества,
участвующего в электрохимической реакции. Индикаторные электроды
систематизируются в зависимости от механизма происходящих процессов.
В потенциометрии применяют металлические и мембранные
(ионоселективные) индикаторные электроды .
Электронообменные (металлические) электроды . В окислительно-
восстановительных реакциях в качестве индикаторных электродов часто
применяют инертные металлы , например, платину, золото. Потенциал,
возникающий на платиновом электроде, зависит от отношения
концентраций окисленной и восстановленной форм одного или нескольких
веществ в растворе (1).
Металлические индикаторные электроды изготавливают из плоской
металлической пластинки, скрученной проволоки или металлизированного
стекла. Обычно при погружении в раствор такого электрода быстро
устанавливается равновесие. Отечественная промышленность выпускает
тонкослойный платиновый электрод ЭТПЛ -01М .
Очень важно перед работой тщательно очистить поверхность
металла; хорошим методом очистки является быстрое погружение
электрода в концентрированную азотную кислоту и последующее
многократное промывание дистиллированной водой.
Серебряный электрод применяют для потенциометрических
титрований, в которых принимают участие ионы серебра (титрование
растворов самого серебра или растворов галогенидов, цианидов,
роданидов и других ионов нитратом серебра ). Пользуются в этом случае
чистой серебряной проволокой или платиновой сеткой, электролитически
покрытой серебром . Следует помнить, что потенциал серебряного
электрода отчасти зависит от способа его изготовления. Если электрод был
употреблен для титрования галоидов, его следует очистить мягкой
наждачной бумагой, промыть и насухо протереть.