Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 38 стр.

UptoLike

38
Фоновый раствор:
Алюмокалиевые квасцы KAl(SO
4
)
2
1% раствор
Выполнение работы
Экспериментальная часть состоит из двух этапов:
1. Изучение концентрационной зависимости нитратселективного
электрода
и установление крутизны электродной функции.
2. Определение концентрации нитрат-ионов в образце.
1. В колбах вместимостью 50,00 мл готовят последовательным
разбавлением серию растворов К NО
3
(10
-1
-10
-5
М ). Для этого в колбу 1
вводят аликвотную часть (5,00 мл) 1 М К NО
3
, разбавляют до метки
фоновым раствором алюмокалиевых квасцов и тщательно перемешивают.
В колбу 2 пипеткой вносят 5,00 мл раствора из колбы 1 и разбавляют
до метки фоновым раствором и т.д .
В пять стаканчиков наливают по 10-15 мл приготовленных растворов
К NО
3
с концентрацией от 10
-1
до 10
-5
М и после достижения равновесия (5-
10 минут) измеряют э.д .с., переходя от меньших концентраций к большим.
При этом держатель штатива с электродами поднимают, осторожно
удаляют с боковой поверхности электродов и с мембраны избыток влаги
фильтровальной бумагой и погружают электроды в новый раствор.
Результаты измерений оформляют в виде таблицы по форме:
Результаты измерения потенциала в зависимости от рС (NО
3
-
) для
построения градуировочного графика
Номер раствора С , М рС (NО
3
-
) Е , мВ
Значение рС (NО
3
-
) вычисляют как отрицательный логарифм
концентрации нитрат-ионов. По полученным данным строят
градуировочный график в координатах Е (мВ) рС (NО
3
-
). С применением
методов математической обработки результатов эксперимента
определяется угловой коэффициент S. Если он имеет значения в пределах
50-60 мВ (теоретическое значение 59 мВ при 25°С ), то данный электрод
можно использовать в аналитических целях . Полученное значение
крутизны используют в расчетной формуле в методе добавок.
2. Для определения концентрации нитрат-иона в образце
необходимо измерить Е до и после добавок стандартного раствора К N О
3
.
Для этого аликвоту анализируемого раствора 30,00 мл помещают пипеткой
в сухой стакан, опускают в него электроды и измеряют Е
1
. Затем
добавляют 1,00 мл стандартного раствора К N О
3
, имеющего концентрацию
0,0100 М , пользуясь микропипеткой на 1-2 мл. После добавки
перемешивают раствор магнитной мешалкой, следя за тем , чтобы она не
касалась поверхности мембраны электрода во избежание ее повреждения.