Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 40 стр.

UptoLike

40
Выполнение работы
1. Приготовление стандартных растворов и построение
градуировочного графика
В колбах вместимостью 50,00 мл готовят серию стандартных
растворов нитрата калия в интервале 10
-2
-10
-5
М последовательным
разбавлением исходного 0,1000 М раствора К N О
3
. Так как
нитратселективный электрод реагирует на изменение активности ионов
нитрата, а не концентрации, то необходимо готовить растворы с
постоянной ионной силой, создаваемой фоновыми растворами. Для этого в
колбу 1 вносят пипеткой аликвотную часть (5,00 мл) 0,1000 М раствора
К N О
3
и доливают до метки фоновым электролитом . В колбу 2 пипеткой
вносят 5,00 мл раствора из колбы 1 и разбавляют фоновым электролитом
до метки и т.д .
В стаканчик для измерения вносят цилиндром 10-15 мл
приготовленного раствора , погружают электроды и измеряют э.д .с.,
переходя от меньших концентраций к большим. Показания прибора
регистрируют после достижения равновесия (5-10 минут), следуя
инструкции. Строят градуировочный график зависимости Е (мВ) рС
(NО
3
-
).
2. Анализ исследуемого образца
Навеску лекарственного образца , в котором необходимо определить
содержание нитрата, взвешивают на аналитических весах, переносят в
мерную колбу на 100,00 мл , растворяют в небольшом количестве воды (10-
15 мл) и доливают фоновым электролитом до метки. Величина навески
зависит от содержания нитрата в пробе при содержании нитратов до 60%
величина навески находится в пределах m=0,1000-0,1500 г.
Используя градуировочный график, определяют содержание
нитрата в анализируемом растворе . Содержание нитрата в лекарственном
образце рассчитывают по формуле:
,100
1000
)()(
(%)
33
⋅⋅
=
−−
m
NOMVNOС
Х
где С концентрация нитрат-ионов, найденная по градуировочному
графику , моль/л ; V вместимость мерной колбы , мл ; М (NО
3
-
) = 62,01
молярная масса нитрата , m навеска образца , г.
Работа 5. Кислотно-основное потенциометрическое
титрование. Определение концентрации соляной кислоты
В ГФ включено два препарата соляной кислоты : HCl с объемной
долей 8,2-8,4 (ρ = 1,038 -1,039 г/cм
3
) и 24,8-25,2% (ρ = 1,122-1,124 г/cм
3
). В
медицине применяют только разбавленную соляную кислоту при
недостаточной кислотности желудочного сока .