Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 41 стр.

UptoLike

41
Реагенты и аппаратура
Анализируемый раствор НС l 0,1-0,2 М ;
Стандартный раствор (титрант) NaОН 0,1000 М ;
Магнитная мешалка ;
Бюретка на 25,00 мл;
Стакан для титрования емкостью 100-150 мл;
Пипетка вместимостью 10,00 мл;
Мерная колба вместимостью 100,00 мл;
рН - метр;
Индикаторный электрод -стеклянный,
Электрод сравнения-хлоридсеребряный.
Выполнение работы
Анализируемый раствор кислоты готовят разведением исходного
раствора до концентрации примерно 0,1 М в мерной колбе . В стакан для
титрования пипеткой вносят аликвоту анализируемого раствора 10,00 мл,
добавляют цилиндром 10 мл дистиллированной воды и погружают
электроды . Включают магнитную мешалку и проводят титрование
рабочим раствором NаОН. Измерение рН желательно проводить дискретно
при выключенной мешалке. В начале титрования объем добавляемой
порции титранта 0,5 мл, а вблизи к . т . т . 0,05 мл (по 1-2 капли).
Титрование продолжают до резкого изменения рН (на 3-6 ед .). После этого
прибавляют еще 2-3 порции титранта по 0,5 мл и заканчивают титрование.
Результаты титрования записывают в таблицу по форме:
V(NaОН), мл рН ΔрН / Δ V Δ
2
рН / Δ V
2
где ΔрН разность значений рН между отдельными измерениями;
Δ V разность объемов добавляемого титранта.
По данным титрования строят интегральную и дифференциальные
кривые титрования (рис. 3, раздел 1.2) и на основе их анализа находят
объем титранта, отвечающий к.т.т. Концентрацию и титр кислоты
рассчитывают по формулам титриметрического анализа :
,
)(
)()(
)(
HClV
NaOHVNaOHС
HClС
=
моль/л
,
1000
)()(
)(
HClMHClС
HClТ
э
=
моль/л
где V(NaOH) объем титранта, пошедший на титрование, мл
С(NaOH) концентрация титранта, моль/л
V(HCl) объем НС l, взятый на титрование, мл
М
э
(НС l) молярная масса НС l, г/моль.