Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 43 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

43
Стакан для титрования;
Стакан для промывания электродов;
Кислота соляная 0,1000 М стандартный раствор;
Гидроксид натрия 0,1 М ;
Кислота борная 0,1 М ;
Анализируемая смесь кислот (~0,1 М НС l и ~0,1 М Н
3
ВО
4
);
Глицерин
Выполнение работы
Экспериментальная часть состоит из двух этапов:
1. Стандартизация титранта NaOH по соляной кислоте.
2. Титрование щелочью смеси соляной и борной кислот, расчет
количества каждой из кислот в анализируемом растворе .
1. Наиболее правильные результаты анализа получают тогда, когда
концентрацию титранта устанавливают в тех же условиях , в которых
определяют анализируемый компонент.
Пипеткой отбирают 10,00 мл фиксанального 0,1000 М раствора НС l
и переносят в стакан для титрования. Приливают цилиндром 15 мл
дистиллированной воды , ставят стакан на столик датчика и погружают в
раствор электроды на такую глубину, чтобы был скрыт шарик стеклянного
электрода. В противном случае приливают еще немного воды . Бюретку с
гидроксидом натрия закрепляют в штативе так, чтобы капиллярная трубка
была опущена в стакан, но не соприкасалась с поверхностью титруемого
раствора .
Проводят грубое титрование и определяют значения объемов
титранта, соответствующих скачку рН . После этого выливают содержимое
стакана, тщательно его моют , ополаскивают дистиллированной водой,
вносят ту же аликвоту НС l, что и при грубом титровании, приливают
цилиндром 15 мл воды и выполняют точное титрование, добавляя титрант
по 0,10 мл (см . раздел «Техника потенциометрического титрования» ).
Точное титрование проводят 2-3 раза .
Результаты измерений записывают в таблицу по форме:
V (HCl), мл рН ΔрН /Δ V Δ
2
рН /Δ V
2
где ΔрН – разность значений рН между отдельными измерениями,
Δ V – разность объемов добавляемого титранта.
По данным титрования строят интегральную и дифференциальные
кривые титрования (рис.3, раздел 1.2) и на основе их анализа находят
объем титранта, отвечающий к.т.т. Концентрацию NaOH рассчитывают по
формуле:
)(
)()(
)(
NaOHV
HClVHClC
NaOHÑ
⋅
=
, моль/л

Страницы