Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 45 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

45
Реагенты и аппаратура
Установка для потенциометрического титрования;
Индикаторный электрод - платиновый ;
Электрод сравнения - хлоридсеребряный;
Бюретка емкостью 25,0 мл;
Пипетка емкостью 10,00 мл;
Анализируемый раствор соли Мора ~0,01 М ;
Раствор серной кислоты 1 М ;
Стандартный раствор К
2
С r
2
О
7
0,0500 М .
Выполнение работы
Анализируемый раствор соли Мора вносят пипеткой (10,00 мл) в
ячейку для титрования. Затем добавляют цилиндром 20 мл
дистиллированной воды и 10 мл серной кислоты . Бюретку заполняют
стандартным раствором К
2
С r
2
О
7
. Погружают электроды в раствор,
включают магнитную мешалку и дают установиться потенциалу системы .
Измерения потенциала раствора проводят дискретно при выключенной
мешалке. Первое титрование является ориентировочным (грубым),
поэтому титрант добавляют порциями по 0,5 мл или 1,0 мл, записывая
значения показаний прибора после введения каждой порции. Грубое
титрование проводится для определения границ скачка титрования по
резкому изменению потенциала системы . После этого прибавляют еще 2-3
порции титранта и заканчивают титрование.
Далее приступают к точному титрованию. Для этого ко второй
порции раствора соли Мора титрант К
2
Сr
2
О
7
добавляют по 1,0 мл до
объема, на 1,0 мл меньшего, чем это соответствует объему титранта в
конечной точке титрования при проведении ориентировочного титрования.
Затем титрант продолжают добавлять по 0,10 мл. После добавления
каждой порции титранта дают установиться показаниям прибора . По
достижении скачка титрование продолжают до тех пор, пока дальнейшее
изменение потенциала будет незначительно.
Результаты измерений записывают в таблицу по форме:
V (К
2
С r
2
О
7
), мл Е , мВ ΔЕ/ΔV Δ
2
Е /Δ V
2
На основании полученных данных строят интегральную и
дифференциальные кривые титрования (рис.3, раздел 1.2), по которым
определяют объем титранта, соответствующий к.т.т.
Содержание железа (2) в пробе рассчитывают по формуле:
m(Fe) = С (К
2
С r
2
О
7
) · V (К
2
С r
2
О
7
) · М
э
(Fe) , мг
где С (К
2
Сr
2
О
7
) – концентрация раствора К
2
С r
2
О
7
, моль/л; V (К
2
Сr
2
О
7
) -
объем К
2
С r
2
О
7
, соответствующий к.т.т., мл; М
э
(Fe) – молярная масса
эквивалента железа , г/моль.

Страницы