Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 47 стр.

UptoLike

47
дают установиться потенциалу системы . Измерения потенциала
раствора проводят дискретно при выключенной мешалке. Первое
титрование является ориентировочным (грубым), поэтому титрант
добавляют порциями по 0,5 мл или 1,0 мл, записывая значения показаний
прибора после введения каждой порции. Грубое титрование проводится
для определения границ скачка титрования по резкому изменению
потенциала системы . После этого прибавляют еще 2-3 порции титранта и
заканчивают титрование. Раствор титранта NaNO
2
в начале титрования
прибавляют со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования со
скоростью 0,05 мл в минуту при непрерывном помешивании.
По полученным при ориентировочном титровании данным строят
кривую потенциометрического титрования в координатах Е , мВ V(Т ), мл,
пример которой представлен на рис.13.
Рис.13. Кривая потенциометрического титрования раствора
новокаина раствором нитрита натрия.
Построенная кривая потенциометрического титрования
несимметрична, что затрудняет точное определение окончания титрования.
Воспользовавшись методом касательных, находят по кривой на рис.13
объем прибавленного в ТЭ титранта. Однако точность этой величины
может вызывать сомнение вследствие некоторой неопределенности в
проведении касательных к несимметричной кривой титрования.
Далее приступают к точному титрованию. Для этого ко второй
порции раствора новокаина титрант NaNO
2
добавляют по 1,0 мл до объема,
на 1,0 мл меньшего, чем это соответствует объему титранта в конечной
точке титрования при проведении ориентировочного титрования. Затем
титрант продолжают добавлять по 0,05-0,1 мл очень медленно при
непрерывном помешивании. После добавления каждой порции титранта