Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 49 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

49
Раствор НС l (1:1)
Раствор крахмала (1%)
Мерная колба вместимостью 100,00 мл
Пипетка вместимостью 1,00 мл
Бюретка вместимостью 25,00 мл
Выполнение работы
Кулонометрическое титрование тиосульфата иодом проводят в
ячейке с разделенными анодным (рабочим) и катодным пространствами
(рис.11). В катодное пространство помещают (в качестве фона)
подкисленный раствор 5%-ного КСl.
В анодное пространство помещают исследуемый (рабочий) раствор
тиосульфата, который готовят из стандартного раствора . Для этого 1,00 мл
стандартного раствора тиосульфата переносят пипеткой в мерную колбу на
100,00 мл, добавляют цилиндром 5 мл 10%-ного К I, 2-3 капли НС l, 1 мл
крахмала и доводят водой до метки. Для проведения анализа отбирают
пипеткой 50,00 мл приготовленного рабочего раствора тиосульфата.
После заполнения ячейки раствором производят соединение
электродов со стабилизатором тока , при этом положительно заряженный
электрод (анод ) присоединяется к клемме (+), а катод – к клемме (-) на
установке (рис. 2). Величину тока устанавливают по миллиамперметру (6),
равную 10-30 мА (по указанию преподавателя). Включают магнитную
мешалку (8), затем включают одновременно тумблер (4) в положение
«ячейка» и секундомер. В процессе работы следят за величиной тока и
производят подстройку ее до выбранной величины ручками регулировки
тока 7.
В начале титрования возле анода появляются синие полосы , по
окончании реакции (когда тиосульфат полностью прореагировал с иодом )
все анодное пространство резко окрашивается в синий цвет в результате
взаимодействия избыточного иода с крахмалом . Выключают секундомер и
фиксируют время данного перехода (t). Электролиз прекращают,
переключая тумблер (4) в положение «установка 0» .
Зная силу тока (I) и время электролиза (t), определяют концентрацию
рабочего раствора тиосульфата по формуле:
V
F
tI
OSNaС
⋅
⋅
⋅
=
1000
)(
322
,
где С – концентрация исследуемого раствора тиосульфата, моль/л;
I – сила тока , А;
t – время, с;
F – число Фарадея (96500), Кл/моль;
V – объем аликвоты исследуемого рабочего раствора , помещенного в
ячейку для титрования, мл.

Страницы