Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 51 стр.

UptoLike

51
Реагенты и аппаратура:
Кулонометрическая ячейка с визуальной индикацией конечной точки
титрования
Генераторный платиновый электрод
Вспомогательный электрод стальной стержень
Мерная колба вместимостью 100,00 мл, пипетки объемом 1,00, 5,00 и 10,00
мл
Раствор К I (10%)
Раствор тиосульфата натрия (0,01 М )
Раствор крахмала (1%)
Раствор КСl (5%)
Анализируемый раствор CuSO
4
С 0,01 М .
Выполнение работы
Экспериментальная часть состоит из двух этапов:
1. Предварительное прямое кулонометрическое титрование раствора
тиосульфата натрия.
2. Кулонометрическое определение ионов С u
2+
.
1. При проведении кулонометрического титрования раствора тиосульфата
натрия 1,00 мл 0,01 М раствора Na
2
S
2
O
3
·5Н
2
О переносят пипеткой в
анодное пространство ячейки для титрования (рис. 11), приливают
цилиндром 10 мл вспомогательного реагента КI (10%), 7 капель крахмала.
Затем доводят дистиллированной водой до уровня, необходимого для
создания электрического контакта с пространством вспомогательного
электрода (катода) и опускают в ячейку генераторный платиновый
электрод (3). В катодное пространство (2) ячейки наливают раствор 5%-
ного КСl.
После заполнения ячейки растворами производят соединение
электродов со стабилизатором тока , при этом положительно заряженный
электрод (анод ) присоединяется к клемме (+), а катод к клемме (-) на
установке (рис. 2). Величину тока устанавливают по миллиамперметру (6),
равную 30 мА. Включают магнитную мешалку (8), затем включают
одновременно тумблер (4) в положение «ячейка» и секундомер. В процессе
работы следят за величиной тока и производят подстройку ее до
выбранной величины ручками регулировки тока 7.
Титрование ведут до появления синей окраски крахмала в
анодном пространстве. Фиксируют время генерации (t
1
). Титрование
проводят несколько раз.
2. Исследуемый раствор CuSO
4
(5,00-10,00 мл) доводят в мерной
колбе на 100,00 мл до метки дистиллированной водой, перемешивают.
Затем в анодное пространство (1) ячейки переносят пипеткой 5,00 мл
приготовленного раствора , приливают цилиндром 10 мл КI и добавляют
пипеткой 1,00 мл раствора тиосульфата и 7 капель крахмала. В катодное
пространство (2) ячейки наливают раствор КСl. Далее проводят