Электрохимические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Васильева В.И - 46 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

46
Работа № 8. Окислительно-восстановительное
потенциометрическое титрование. Определение содержания
новокаина в препарате.
Новокаин можно определить нитритометрически – титрованием
раствором нитрита натрия NaNO
2
в кислой среде, фиксируя конец
титрования потенциометрически.
Нитритометрическое титрование – фармакопейный метод , широко
применяется в анализе многих фармацевтических препаратов, таких как
анастезин , дикаин , новокаин , норсульфазол , парацетамол , стрептоцид ,
уротропин и т.д .
При титровании солянокислого раствора новокаина стандартным
раствором нитрита натрия в присутствии KBr (ускоряет протекание
реакции) при температуре не выше 18-20
о
С ( при более высокой
температуре разлагается продукт реакции) количественно протекает
реакия:
O

(С
2
H
5
)
2
N C
2
H
4
O C C
6
H
4
NH
2
+ NaNO
2
+ 2H
+
+ 2Br
-
=
O

=[(С
2
H
5
)
2
N C
2
H
4
O C C
6
H
4
N
+
≡
N]Br
-
+ Na
+
+ Br
–
+
2H
2
O
Реагенты и аппаратура
Установка для потенциометрического титрования;
Индикаторный электрод - платиновый ;
Электрод сравнения - хлоридсеребряный;
Бюретка емкостью 25,0 мл;
Пипетка емкостью 20,00 мл;
Анализируемый солянокислый раствор новокаина ~0,05 М ;
Раствор соляной кислоты 1 М ;
Стандартный раствор 0, 1000 M NaNO
2
;
Кристаллический KBr;
Выполнение работы
Анализируемый солянокислый раствор новокаина получают
следующим образом: образец препарата массой 0, 001 моль (точная
навеска ) растворяют в смеси 10,00 мл воды и 10,00 мл разбавленной
соляной кислоты .
Затем солянокислый раствор новокаина вносят пипеткой (20,00 мл) в
ячейку для титрования, добавляют цилиндром 60 мл дистиллированной
воды и 2 г бромида калия. Бюретку заполняют стандартным раствором
NaNO
2
. Погружают электроды в раствор, включают магнитную мешалку и

Страницы