Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 22 стр.

UptoLike

Рубрика: 

22
Ca C
2
O
4
+ 2 H
+
= Ca
2+
+ H
2
C
2
O
4
в) титровании выделившейся при этом свободной щавелевой кислоты
марганцовокислым калием :
5 H
2
C
2
O
4
+ 2 MnO
4
-
+ 6H
+
= 2 Mn
2+
+ 10 CO
2
+ 8 H
2
O
Общие указания
Реактивы, применяемые для анализа , должны быть чистые для анализа . Все
растворы должны готовиться на дистиллированной воде, имеющей общую
щелочность не более 0,30 градусов ( мг-экв/л ), определенную по ГОСТ 3687
47. Навески реактивов берутся на технических весах с точностью до 0,01 г, за
исключением навесок реактивов, идущих на приготовление растворов, по
которым устанавливается титр. Эти реактивы отвешиваются с точностью до
0,0002 г на аналитических весах.
Лабораторная посуда. Материалы , реактивы и растворы
Посуда стеклянная лабораторная: стаканы лабораторные вместимостью 200
250 мл по ГОСТ 10394 72; воронки стеклянные конические аптекарские,
диаметром около 6 см по ГОСТ 8613 75; промывалка ; посуда стеклянная
мерная лабораторная следующей номинальной вместимости: цилиндр мерный
10 МЛ пс ГОСТ 1770 74; бюретки 25 мл с делениями через 0,1 мл по ГОСТ
20292-74: пипетки без подразделений с одной и двумя метками 5, 10 и 100 мл
по ГОСТ 20292 74; колба мерная номинальной вместимостью 1000 мл. по
ГОСТ 1770 74.
Реактивы и материалы :
1. Кислота соляная по ГОСТ 3118 67, разбавленная (1 :9), 10 мл соляной
кислоты (плотность 1,19) разбавляют до 100 мл дистиллированной водой
(раствор А ).
2. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 72, раствор. 10 г хлористого аммония
растворяют в 100 мл дистиллированной воды (раствор Б).
3. Аммиак водный по ГОСТ 3760 64, 25%-й раствор (раствор В).
4. Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712 67, раствор. 50 г одноводного
щавелевокислого аммония растворяют в 1000 мл дистиллированной воды
(раствор Г).
5. Кальций хлористый кристаллический по ГОСТ 4141 66, раствор. 20 г
хлористого кальция растворяют в 100 мл дистиллированной воды (раствор Д ).
6. Насыщенный раствор щавелевокислого кальция. 10 мл раствора хлористого
кальция (Д ) помещают в стакан вместимостью 200 мл и добавляют в него 100
мл раствора щавелевокислого аммония (Г), кипятят 30 мин , дают отстояться,
осадок отфильтровывают на плотный фильтр, отмывают холодной
дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор-ион в промывных
водах (проба раствором Ж азотнокислого серебра ). Осадок с фильтра переносят