Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 24 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

24
Поправочный коэффициент К к титру 0,05 н раствора марганцовокислого калия
равен
V
10
K =
,
где V — объем раствора марганцовокислого калия в мл, пошедший на
титрование 10 мл 0,05 н раствора щавелевой кислоты (И) при вторичном
титровании.
12. Бумага лакмусовая.
13. Фильтры бумажные обеззоленные диаметром 90 мм, плотные (по плотности
типа с синей лентой).
Выполнение определения
Отмеривают пипеткой в стакан 100,00 мл исследуемой воды, прибавляют по
каплям раствор соляной кислоты (А) при непрерывном перемешивании до
кислой реакции (проба лакмусовой бумажкой), подогревают до кипения,
прибавляют пипеткой 10 мл раствора хлористого аммония (Б), затем при
непрерывном перемешивании вливают 15 мл раствора щавелевокислого
аммония (Г). Через 15 мин добавляют 3— 4 капли водного раствора аммиака (В)
— до появления слабого запаха аммиака . Жидкость оставляют на 2 ч на
кипящей водяной бане, после чего дают отстояться в течение 2 ч при
комнатной температуре .
Полноту осаждения кальция проверяют, перенеся пипеткой в чистую пробирку
2 мл отстоенной жидкости и добавляя к ней несколько капель раствора
щавелевокислого аммония (Г). Отсутствие мути свидетельствует , что процесс
осаждения кальция прошел достаточно полно. При появления же мути в стакан
следует прибавить 5 мл раствора щавелевокислого аммония (Г), содержимое
стакана нагревают в течение 30 мин на водяной бане и дают отстояться в
течение 2 ч.
После того как будет установлено, что осаждение кальция прошло достаточно
полно, раствор фильтруют через бумажный фильтр (смывать кристаллы со
стенок стакана необязательно).
Профильтровав раствор, обмывают стенки стакана насыщенным раствором
щавелевокислого кальция (Е), после чего осадок на фильтре промывают тем же
раствором до тех пор, пока в промывной воде не станет появляться муть при
прибавлении в пробирку с промывной водой 3 капель нейтрального раствора
азотнокислого серебра (Ж
1
). Отмытый осадок растворяют на фильтре
разбавленной серной кислотой (З), собирая раствор в стакан, в котором
проводилось осаждение, и нагревают до начала кипения. Титруют раствором
марганцовокислого калия (Л) до появления слабо - розовой окраски. Затем

Страницы