Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 26 стр.

UptoLike

Рубрика: 

26
МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874 73, ГОСТ 4979 49. Объем пробы воды
для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 мл. Пробу
отбирают в день проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 л
исследуемой воды 2-4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной
кислоты.
РАБОТА 9. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С
ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ
Сущность метода
Метод основан на реакции между нитратами и фенолдисульфоновой кислотой с
образованием нитропроизводных фенола, которые с щелочами образуют
соединения, окрашенные в желтый цвет.
Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.
Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр, баня водяная, электроплитка . Посуда мерная,
стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 74 и ГОСТ 20292 74 вместимостью:
колбы мерные 50, 100, 500 и 1000 мл, пипетки 1- 2 мл с делениями 0,01 и 5-10
мл с делениями на 0,1 мл, цилиндр измерительный 10 мл. Стаканы стеклянные
по ГОСТ 10394 72. Цилиндры колориметрические стеклянные вместимостью
50 мл и 100 мл по ГОСТ 298 62. Чашки фарфоровые выпаривательные
вместимостью 150 200 мл по ГОСТ 9147 73. Аммиак водный по ГОСТ
3760 64. Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 73. Квасцы алюмоаммонийные
(алюминий - аммоний сернокислый) по ГОСТ 4238-б8. Квасцы алюмокалиевые
(алюминий калий сернокислый) по ГОСТ 4329 68. Кислота серная по
ГОСТ 4204 66. Фенол кристаллический по ГОСТ 6417 72. Хлороформ
( трихлорметан) по ГОСТ 3160 51. Серебро сернокислое. Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709 72. Палочки стеклянные. Все реактивы
должны быть квалификации «чистый для анализа» (ч. д . а .) и не содержать
примесей нитратов.
Подготовка к анализу
1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
0,7218 г азотнокислого калия, высушенного при 105±2
0
С растворяют в мерной
колбе в дистиллированной воде, доводят объем до 1 л и добавляют 1 мл
хлороформа. 1 мл этого раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия