Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 27 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

27
50 мл основного раствора выпаривают досуха на водяной бане, затем к
охлажденному сухому остатку добавляют 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и
тщательно растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим
остатком . Затем добавляют несколько миллилитров дистиллированной воды,
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят
объем до метки дистиллированной водой. 1 мл этого раствора содержит 001 мг
нитратного азота .
3. Приготовление суспензии гидроокиси алюминия
125 г алюмоаммонийных квасцов NН
4
Аl(SО
4
)
2
12Н
2
О или алюмокалиевых
квасцов КА 1(SО
4
)
2
12Н
2
О растворяют в 1 л дистиллированной воды. Затем
раствор подогревают до 60
о
С и постепенно, при постоянном помешивании,
добавляют 55 мл концентрированного раствора аммиака . После отстаивания в
течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией
дистиллированной водой до отсутствия в промывной воде аммиака , хлоридов и
нитратов.
4. Приготовление фенолдисульфокислоты
25 г кристаллического бесцветного фенола (если препарат окрашен ,
необходима его очистка перегонкой) растворяют в 150 мл концентрированной
серной кислоты и нагревают в течение 6 ч на водяной бане в колбе с обратным
холодильником . Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой
пробкой.
5. Приготовление раствора сернокислого серебра
4,40 г сернокислого серебра А gSО
4
растворяют в дистиллированной воде и
доводят в мерной колбе дистиллированной водой до 1 л . 1 мл раствора
приблизительно эквивалентен 1 мг С1
-
. Раствор хранят в склянке из темного
стекла с притертой пробкой.
6. Приготовление шкалы стандартных растворов
Для визуального определения в колориметрические цилиндры вместимостью
по 50 мл вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 л 30 мл рабочего
раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N). Если используются
цилиндры вместимостью до 100 мл, количество стандартного раствора
удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных
растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/л нитратного азота. В каждый цилиндр
добавляют по 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и 5— 6 мл щелочи (NН
4
ОН)
до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят
дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная
стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без
изменения окраски раствора .
При определении нитратов с помощью электрофотоколориметра для
построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы .

Страницы