Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 29 стр.

UptoLike

Рубрика: 

29
Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 мг/л
при содержании в воде нитратного азота до 5 мг/л, при более высоких
концентрациях 0,5 мг/л.
РАБОТА 10. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С
САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
Сущность метода
Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в
присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты,
окрашенной в желтый цвет. Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного
азота.
Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр.Баня водяная. Посуда мерная стеклянная лабораторная
по ГОСТ 1770 и ГОСТ 2 вместимостью: колбы мерные 50 и 100 мл, пипетки
1 и 10 мл с делениями, соответственно 0,01 и 0,1 мл; пробирки с отметкой на 10
мл с притертой пробкой. Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147
73. Кислота серная по ГОСТ 4204. Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ
4328 60. Кобальт хлористый по ГОСТ 4526 68. Калий азотнокислый по
ГОСТ 4217 73. Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845 70. Вода
дистиллированная по ГОСТ 670. Натрий салициловокислый. Палочки
стеклянные. Все реактивы должны быть квалификации «чистые для анализа»
(ч. д . а .) и не содержать примесей нитратов.
Подготовка к анализу
1. Приготовление основного стандартного раствора азотнокислого калия
0,7218 г азотнокислого калия КNО
3
, х. ч., высушенного при 105±2°С ,
растворяют в дистиллированной воде, добавляют 1 мл хлороформа и доводят
объем до 1 л . 1 мл раствора содержит 0,1 мг нитратного азота.
2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотнокислого калия
10 мл основного раствора разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой
до 100 мл. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг нитратного азота. Применяют
свежеприготовленный раствор.
3. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
30 г калия-натрия виннокислого растворяют в 70 мл дистиллированной воды.
4. Приготовление 0,5%-го раствора салициловокислого натрия
0,5 г салициловокислого натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды.
Применяют свежеприготовленный раствор.
5. Приготовление 10 М раствора едкого натра