Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 30 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

30
400 г едкого натра растворяют в дистиллированной воде и после охлаждения
доводят объем до 1 л .
6. Приготовление раствора сернокислого серебра
Раствор готовят по п. 5 предыдущей работы.
Проведение анализа
Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же,
как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации,
превышающей 200 мг/л, удаляют добавлением раствора сернокислого серебра к
100 мл исследуемой воды в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона.
Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием ;
нитриты в концентрации 1— 2 мг/л и железо в концентрации более 0,5 мг/л.
Влияние железа может быть устранено добавлением 8— 10 капель раствора
калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.
10 мл исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку . Прибавляют 1 мл
раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха .
После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной
кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10
мин . Затем добавляют 6—10 мл дистиллированной воды и количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10М
раствора едкого натра , доводят объем дистиллированной водой до метки и
перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не
изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят
фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с
фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1— 5 см . Из
найденных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность
нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.
Построение калибровочного графика
Для приготовления стандартных растворов в колориметрические пробирки с
отметкой на 10 мл отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0 н 10 мл рабочего
стандартного раствора азотнокислого калия (1 мл — 0,01 мг N) и доводят
дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах
соответственно будет равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 10,0 мг/л. Затем растворы
переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 мл раствора
салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха . Сухой
остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой
воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при помощи
электрофотоколориметра , используя фиолетовый светофильтр и кюветы с
толщиной рабочего слоя 1—5 см . Из полученных величин вычитают
оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.

Страницы