Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

32
по ГОСТ 1277— 75. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 59б2— 67.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72.
Все реактивы, используемые для анализа , должны быть квалификации «чистые
для анализа».
Подготовка к анализу
1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия
0,9071 г К
2
SО
4
растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в
дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до
метки. 1 мл раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона.
2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия
Основной раствор разбавляют 1:10 дистиллированной водой. 1 мл раствора
содержит 0,05 мг сульфат-иона.
3. Приготовление 5%-го раствора хлористого бария
5 г ВаСL
2
2Н
2
О растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100
мл. Раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента».
4. Приготовление 1,7%-го раствора азотнокислого серебра
8,5 г А gNO
3
растворяют в 500 мл дистиллированной воды и подкисляют 0,5 мл
концентрированной азотной кислоты.
Проведение анализа
1. Качественная проба
В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 мл
исследуемой воды, добавляют 0,5 мл соляной кислоты (1:5). Одновременно
готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 мл
рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 мл основного раствора
К
2
S О
4
и доводят дистиллированной водой до 10 мл, получая таким образом
стандартную шкалу с содержанием : 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/л сульфат-иона.
Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 мл соляной кислоты (1:5), затем в
исследуемую воду и образцовые растворы по 2 мл 5%-го раствора хлористого
бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной
шкалой.
2. Количественное определение
В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная
проба ) отмеривают 100-500 мл воды с таким расчетом , чтобы концентрация
SО
4
2-
не превышала 25— 30 мг в 100 мл пробы . В случае необходимости воду
разбавляют. К отмеренному объему профильтрованной исследуемой воды в
стакан добавляют 2— 3 капли раствора метилового оранжевого и соляную
кислоту (1:1) до розовой окраски раствора . Смесь нагревают до кипения и
выпаривают до 50 мл. Дают отстояться раствору , при наличии мути или

Страницы