Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 34 стр.

UptoLike

Рубрика: 

34
Ва SО
4
и делает возможным турбидиметрическое микроопределение сульфатов.
Чувствительность метода 2 мг/л SО
4
2-
.
Аппаратура, материалы и реактивы по соответствующему пункту
предыдущей работы.
Подготовка к анализу
1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого калия по п.
1 предыдущей работы
2. Приготовление гликолевого реагента
Гликолевый реагент раствор хлористого бария в смеси гликоля
(этиленгликоль) и этанола (этиловый спирт ). Для приготовления этого раствора
смешивают один объем 5%-го водного раствора хлористого бария с тремя
объемами гликоля и тремя объемами 96%-го этанола. Величину рН раствора
регулируют соляной кислотой (1:1) в пределах 2,5 2,8 и оставляют раствор на
1 2 суток. Раствор устойчив в течение 3 6 месяцев.
Проведение анализа
К 5 мл исследуемой пробы или концентрата воды, отобранной в мерный
цилиндр вместимостью 10 мл, прибавляют 1 2 капли соляной кислоты (1:1) и
5 мл гликолевого реагента, тщательно перемешивают. После 30 мин
экспозиции измеряют оптическую плотность раствора
фотоэлектроколориметром , в кюветах 1 = 20 мм и светофильтром с длиной
волны 364 нм. Исследуемая проба воды с добавлением гликолевого реагента,
приготовленного без ВаСl
2
, является раствором сравнения. Содержание
сульфатов находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 50 мл
вносят 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 мл основного
стандартного раствора К
2
S О
4
(0,5 мг SО
4
2-
в 1 мл) и доводят объем до метки
дистиллированной водой. Приготовленные растворы содержат: 0,0; 1,0; 2,0; 4,0;
6,0; 8,0; 10; 12; 14; 16; 18; 20 мг/л SО
4
2-
. Отмеривают по 5 мл из каждого
раствора в мерные цилиндры вместимостью 10 мл (или в мерные
колориметрические пробирки с отметкой 10 мл).
В каждый цилиндр с образцовым раствором прибавляют 1 2 капли НС l (1:1) и
5 мл гликолевого реагента, тщательно перемешивают, через 30 мин измеряют
оптическую плотность, затем строят калибровочный график. Оптимальные
интервалы концентраций для турбидиметрического определения сульфат-иона
находятся в пределах 2 25 мг/л. При концентрации SО
4
2-
меньше 2 мг/л
необходимо предварительное концентрирование пробы воды упариванием .