Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 36 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

36
Точную навеску 3,269 г чистого гранулированного цинка растворяют в мерной
колбе вместимостью 1 л в 30 мл разбавленной соляной кислоты (1:1). После
растворения раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до
метки. При этом получают 0,1 н . раствор хлористого цинка . В случае неточной
навески цинка (меньшей или большей), взятую навеску делят на точную (3,269)
и устанавливают поправочный коэффициент.
5. Приготовление аммиачного буферного раствора
Смешивают 100 мл 20%-го раствора хлористого аммония с 100 мл 25%-го
аммиака , смесь доводят до 1 л дистиллированной водой. Раствор следует
хранить в плотно закрытой склянке во избежание потерь аммиака .
6. Приготовление 9 н. раствора водного аммиака
67,0 мл 25%-го раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до 100
мл.
7. Приготовление 0,01 н. раствора сернокислого магния
Готовят из фиксанала растворением содержимого ампулы, прилагаемой к
набору реактивов для определения жесткости, в дистиллированной воде и
доводят объем раствора в мерной колбе до 1 л .
8. Приготовление хромоген черного ЕТ-00
0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачного буферного раствора , доводят
до 100 мл этиловым спиртом. Можно пользоваться сухим индикатором . Для
этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно тщательно
растертого в ступке химически чистого хлористого натрия.
9. Установка поправочного коэффициента к нормальности трилона Б
В коническую колбу вносят 10 мл 0,1 н . раствора цинка или 50 мл 0,01 н .
раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100
мл, добавляют 5 мл буферного раствора и 5— 7 капель раствора индикатора
( или 0,1 г смеси сухого индикатора ). Титруют при сильном взбалтывании
трилоном Б до изменения окраски. В эквивалентной точке окраска должна быть
синей с зеленым оттенком .
Проведение анализа
100 мл испытуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют)
помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл. В этой же колбе , если
необходимо, выпариванием (не доводят до кипения) подкисленного раствора
концентрируют SО
4
2-
, подливая по мере выпаривания новую порцию
испытуемой воды. Раствор подкисляют тремя каплями концентрированной
соляной кислоты (до кислой реакции), прибавляют 25,0 мл 0,05 н . раствора
хлористого бария, нагревают до кипения, кипятят 10 мин от начала кипения и
оставляют на водяной бане около 1 ч.

Страницы