Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 37 стр.

UptoLike

Рубрика: 

37
Через 1 ч раствор фильтруют обычным способом через небольшой беззольный
фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей дистиллированной
водой. Фильтрование производят , по возможности, не перенося осадок
сернокислого бария на фильтр. Колбу с осадком промывают 5 6 раз умеренно
горячей водой (40 50°С ), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка ,
пропускают промывные воды через тот же фильтр. Фильтр с частью попавшего
на него осадка Ва SО
4
промывают 2 3 раза водой до отрицательной реакции на
С1. Когда вода стечет , осадок помещают в ту же колбу , в которой проводилось
осаждение. Приливают 5 мл 9 н . раствора аммиака , фильтр осторожно
разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы . Затем
прибавляют 6 мл 0,05 н . раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого
содержания сульфат-ионов во взятом для определения объеме испытуемой
воды. Содержание сульфат-ионов может быть приближенно определено
предварительной качественной реакцией (см . разд . 2). Содержимое колбы
осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения
осадка (3 5 мин ), держа колбу в наклонном положении, периодически
перемешивая жидкость. Раствор охлаждают, приливают 50 мл
дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и добавляют
сухую смесь индикатора ~0,1 г (или прибавляют пять капель спиртового
раствора индикатора ). Избыток трилона Б титруют раствором хлористого
магния до перехода синей окраски в лиловую. 1 мл 0,05 н . раствора трилона Б
соответствует 2,4 мг SО
4
2-
.
Обработка результатов
Содержание сульфатов (Х ), мг/л, вычисляют по формуле
V
10004,2)kVkV(
X
2211
−⋅
=
,
где V
1
объем прибавленного раствора трилона Б, мл; k
1
поправочный
коэффициент к нормальности раствора трилона Б; V
2
- объем хлористого
магния, израсходованный на титрование, мл; k
2
- поправочный коэффициент к
нормальности раствора хлористого магния; V объем исследуемой воды,
взятый для определения, мл.
При содержании в воде сульфатов больше 250 мг/л пробу воды необходимо
разбавить. При содержании сульфатов меньше 50 мг/л необходимо брать для
определения больший объем испытуемой воды и концентрировать его, как
указано выше. Допустимые расхождения между повторными определениями
сульфатов: 3-5 мг/л, если их содержание не превышает 25 мг/л; 5 10 мг/л, если
их содержание не превышает 25 300 мг/л; при более высоких концентрациях
3% отн.