Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 41 стр.

UptoLike

Рубрика: 

41
В мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 50 мл испытуемой воды
(предварительно тщательно перемешивают) или меньший объем , если
содержание железа по качественной пробе более 1,0 мг/л, и доводят до метки
дистиллированной водой, затем добавляют 1 мл соляной кислоты, несколько
кристаллов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл
роданистого калия. После перемешивания сразу же измеряют оптическую
плотность, вводят поправку на оптическую плотность контрольной пробы ,
приготовленной на дистиллированной воде с добавлением тех же реактивов. По
калибровочному графику находят содержание железа .
Обработка результатов
Содержание общего железа (Х ) в мг/л вычисляют по формуле
V
50C
X
=
,
где С концентрация железа , найденная по калибровочному графику , мг/л;
V объем пробы , взятый для определения, мл.
Расхождение между повторными определениями при содержании железа от
0,05 до 1,0 мг/л не должно превышать 0,05 мг/л.
РАБОТА 15. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ
Сущность метода
Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухзарядного железа в
области рН 3 9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в
оранжево-красный цвет . Интенсивность окраски пропорциональна
концентрации железа . Восстановление железа до двухзарядного проводится в
кислой среде гидроксиламином . Окраска развивается быстро при рН 3,0 3,5 в
присутствии избытка фенантролина. Прямое определение железа возможно при
его содержании от 0,05 до 2 мг/л.
Аппаратура, материалы и реактивы
Фотоэлектроколориметр различных марок. Кюветы с толщиной рабочего слоя
2 5 см . Плитка электрическая. Посуда мерная стеклянная по ГОСТ 1770 64
вместимостью: колбы мерные 1000 и 50 мл; пипетки 50, 25 и 10 мл без
делений; пипетки 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл. Цилиндры
колориметрические стеклянные по ГОСТ 298 62 с отметкой на 100 или 50 мл.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 10394 72 вместимостью 150 200 мл.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117 68. Гидроксиламин солянокислый по
ГОСТ 5456 65. Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205 68. Кислота
соляная по ГОСТ 3118 67, Кислота уксусная по ГОСТ 61 69.
Ортофенантролин . Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72. Все реактивы,