Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 42 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

42
используемые для анализа , должны быть квалификации «чистые для
анализа» (ч. д . а .).
Подготовка к анализу
1. Приготовление раствора ортофенантролина
0,1 г моногидрата ортофенантролина (С
12
Н
8
N
2
Н
2
О ) растворяют в 100 мл
дистиллированной воды, подкисленной 2—3 каплями концентрированной
соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой
пробкой. 1 мл этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа .
2. Приготовление 10%-го раствора солянокислого гидроксиламина
10 г солянокислого гидроксиламина (NН
2
ОН НС l) растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем до 100 мл.
3. Приготовление буферного раствора
250 г уксуснокислого аммония (NН
4
С
2
Н
3
О
2
) растворяют в 150 мл
дистиллированной воды. Добавляют 700 мл уксусной кислоты и доводят объем
до 1 л дистиллированной водой.
4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных
квасцов
0,8636 г свежеперекристаллизованных железоаммонийных квасцов
FeNH
4
(SO
4
)
2
12Н
2
O растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в небольшом
количестве дистиллированной воды, добавляют 2 мл концентрированной
соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. 1 мл раствора
содержит 0,1 мг железа .
5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных
квасцов
Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного
раствора в 20 раз. 1 мл раствора содержит 0,005 мг железа .
Проведение анализа
Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты. Не мешают
определению хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз содержание
железа ; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/л и никель в концентрации 2
мг/л. Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в
ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние
окислителей.
Для определения содержания общего железа воду тщательно
перемешивают, отбирают 50 мл в плоскодонную колбу вместимостью 125— 150
мл (или меньший объем , содержащий не более 0,1 мг железа ) и разбавляют
дистиллированной водой до 50 мл, добавляют 2 мл концентрированной соляной
кислоты и 1 мл раствора гидроксиламина, нагревают до кипения и кипятят до
объема 15— 20 мл. После охлаждения раствора до комнатной температуры

Страницы