Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 49 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

49
2. Для устранения мешающего влияния органических веществ пробу
озоляют.
При озолении пробы в стакан из термостойкого стекла вместимостью 100 см
3
помещают объем пробы сточной воды в зависимости от содержания в ней
железа (0,1-10,0 мг/дм
3
). Последовательно прибавляют 2,0 и 5,0 см
3
концентрированной серной и азотной кислоты соответственно, накрывают
часовым стеклом и кипятят смесь до появления густого белого дыма, после
чего нагревание прекращают. Раствор охлаждают до комнатной температуры ,
разбавляют дистиллированной водой и нагревают до кипения для растворения
труднорастворимых солей, фильтруют (в случае необходимости), переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см
3
и проводят анализ.
Выполнение измерений
Определение железа общего (2
+
, 3
+
)
Если в обработке пробы по устранению влияния органических веществ нет
необходимости, то к отобранному объему (100 см
3
и менее) добавляют 0,5 см
3
азотной кислоты конц. и упаривают раствор до 1/3 объема.
IIолученный раствор с концентрацией от 0,1 до 10,0 мг/дм
3
, помещают в
мерную колбу на 100 см
3
, нейтрализуют раствором аммиака до рН = 7-8 по
индикаторной бумаге, приливают 2,0 см
3
аммония хлористого 2,0 см
3
сульфосалициловой кислоты (п. 9.2.1), доводят до метки дистиллированной
водой. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин до полного развития
окраски.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны
λ=425 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 50 или 10 мм по холостому
раствору , проведенного таким же способом с дистиллированной водой. По
калибровочному графику находят содержание железа общего.
Определение железа (3
+
)
Определение можно проводить только в тех случаях, когда пробу не
обрабатывали с целью разрушения органических компонентов и не кипятили,
т.к. при этом железо (2
+
) окисляется до железа (3
+
).
Пробу объемом 80,0 см
3
и менее, в зависимости от концентрации,
помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
, нейтрализуют раствором
аммиака или соляной кислоты до рН 3-5 по индикаторной бумаге, прибавляют
2 см
3
сульфосалициловой кислоты, доводят до метки дистиллированной водой.
Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин до полного развития окраски.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине воины
λ= 500 нм в кювете с длиной поглощающего слоя 10 или 50 мм по холостому
раствору , проведенного таким же способом с дистиллированной водой. По
калибровочному графику находят содержание железа общего.
Обработка результатов измерений
Содержание железа рассчитывают по формуле:

Страницы