Методы химического анализа окружающей среды. Васильева В.И - 51 стр.

UptoLike

Рубрика: 

51
Контроль погрешности методики КХА
Оперативный контроль воспроизводимости
Образцами для контроли являются реальные пробы природных и очищенных
сточных вод . Объем отобранной для контроля пробы должен соответствовать
удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по методике.
Отобранный объем делят на две равные части и анализируют в точном
соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения
анализа , т. е. получают два результата анализа в разных лабораториях или в
одной, используя при этом разные наборы мерной посуды, разные партии
реактивов. Два результата анализа не должны отличаться друг от друга на
величину допускаемых расхождений между результатами анализа :
/ Х
1
Х
2
/ < D , где
Х
1
- результат анализа рабочей пробы ; Х
2
результат анализа этой же пробы ,
полученный в другой лаборатории или в этой же, но другим аналитиком с
использованием другого набора мерной посуды и других партий реактивов; D -
допускаемые расхождения между результатами анализа одной и той же пробы .
Допускаемые расхождения между двумя результатами анализа приведены в
таблице 9.
Выбор значения D проводят по значениям Х = ( Х
1
+Х
2
) / 2.
При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости
эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива D
выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам
контроля, и устраняют их.
Таблица 9
Значения нормативов оперативного контроля
Значения нормативов оперативного контроля случайной составляющей
погрешности (сходимости и воспроизводимости)
Диапазон определяемых
содержаний, мг/дм
3
Норматив оперативного
контроля
воспроизводимости, D,
мг/дм
3
(Р=0,95, m=2)
Норматив
оперативного
контроля сходимости,
d, мг/дм
3
(Р=0,95, n=2)
От 0,1 до 1,0 включ.
Св. 1,0 до 5,0 включ.
Св. 5,0 до 15,0 включ.
0,33 Х
0,17 Х
0,11 Х
0,23 Х
0,11 Х
0,09 Х
Оперативный контроль погрешности
Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с КХА
рабочих проб. Образцами для контроля являются реальные пробы природных и