Потенциометрия. Васильева В.И - 31 стр.

UptoLike

Рубрика: 

31
Работа 4. Прямая потенциометрия . Определение нитрата в
техническом образце
Как правило, определение нитрата в техническом образце является
сложной аналитической задачей. Применение ионоселективного электрода,
чувствительного к нитрату , позволяет быстро решить поставленную задачу .
Описанная ниже методика может быть использована для определения
содержания фторидов, хлоридов с помощью фторид - и хлоридселективных
электродов, соответственно.
Для создания постоянной ионной силы целесообразно использовать
ацетатный буферный раствор (при определении фторид -ионов) или 1М раствор
нитрата калия (при определении хлорид -ионов).
Используя аммонийселективнй электрод можно по данной методике
определять содержание аммония в техническом образце хлорида аммония.
Реагенты и аппаратура
Индикаторный электрод - нитратселективный ;
Электрод сравнения хлоридсеребряный ;
Стандартный раствор 0,1000 М К NО
3
;
Фоновые растворы: 0,1 М К
2
SО
4
, 0,1 М Н
2
SО
4
; 1% KAl(SO
4
)
2
Технические образцы селитры, нитратсодержащих удобрений
Мерные колбы вместимостью 50,00 мл
Пипетки на 5,00 мл
Выполнение работы
1. Приготовление стандартных растворов и построение
градуировочного графика
В колбах вместимостью 50,00 мл готовят серию стандартных растворов
нитрата калия в интервале 10
-2
-10
-5
М последовательным разбавлением
исходного 0,1000 М раствора К N О
3
. Так как нитратселективный электрод
реагирует на изменение активности ионов нитрата , а не концентрации, то
необходимо готовить растворы с постоянной ионной силой, создаваемой
фоновыми растворами. Для этого в колбу 1 вносят пипеткой аликвотную
часть (5,00 мл) 0,1000 М раствора К N О
3
и доливают до метки фоновым
электролитом. В колбу 2 пипеткой вносят 5,00 мл раствора из колбы 1 и
разбавляют фоновым электролитом до метки и т .д .
В стаканчик для измерения вносят цилиндром 10-15 мл приготовленного
раствора , погружают электроды и измеряют э.д.с., переходя от меньших
концентраций к большим . Показания прибора регистрируют после достижения