Методические указания к лабораторному практикуму по органической химии для студентов специальностей 27.01, 27.03. Владимирова Е.Г - 17 стр.

UptoLike

Рубрика: 

Свободный конец газоотводной трубки опускают в пробирку
с баритовой или известковой водой (рис.14).
О п ы т N 2. Определение серы и азота сплавлением с
натрием.
Чтобы открыть серу, азот и галоиды исследуемое вещество
сплавляют с металлическим натрием, благодаря чему
происходит переход их в водорастворимое состояние:
C,N,Hal + Na ----- NaCN, Na
2
S, NaHal
ОСТОРОЖНО! НИТРОПАРАФИНЫ, ОРГАНИЧЕСКИЕ
АЗИДЫ, ДИАЗОЭФИРЫ И НЕКОТОРЫЕ
АЛИФАТИЧЕСКИЕ ПОЛИГАЛОГЕНИДЫ РЕАГИРУЮТ
СО ВЗРЫВОМ!
РЕАКЦИЮ ПРОВОДИТЬ В ЗАКРЫТОМ ВЫТЯЖНОМ ШКАФУ И
ЗАЩИТНЫХ ОЧКАХ!
Р е а к т и в ы и о б о р у д о в а н и е
Сульфаниловая кислота - 0.05 г, металлический натрий - 0.05 г
дистиллированная вода - 5 мл, сульфат железа (II), хлорное
железо, 10%-ная соляная кислота, нитропруссид натрия или
10%-ный водный раствор нитрата свинца, пробирки - 4шт, хими-
ческий стакан емк. 50-100 мл - 1, воронка коническая обыкно-
венная - 1, фильтр (синяя лента) - 2.
В сухую жаростойкую пробирку помещают сульфаниловую
кислоту. Затем пробирку наклонно закрепляют в штативе и
вносят в нее, несколько выше слоя сульфаниловой кислоты,
чистый кусочек металлического натрия (ОСТОРОЖНО!
ЛЕГКО ВОСПЛАМЕНЯЕТСЯ!) в виде полоски длиной 3-4 мм
или с пшеничное зерно. После этого, натрий расплавляют на
остром пламени, с тем чтобы капли расплавленного металла
падали на сульфаниловую кислоту. После полного
расплавления натрия содержимое пробирки нагревают до
появления темного кроваво-красного окрашивания (или до
сильного обугливания). Горячую пробирку осторожно
опускают в стакан с дистиллированной водой (ОСТОРОЖНО!
ДАЛЬШЕ ОТ ЛИЦА!). Пробирка растрескивается и плав
   Свободный конец газоотводной трубки опускают в пробирку
 с баритовой или известковой водой (рис.14).


  О п ы т N 2. Определение серы и азота сплавлением с
                       натрием.
   Чтобы открыть серу, азот и галоиды исследуемое вещество
 сплавляют с металлическим натрием, благодаря чему
 происходит переход их в водорастворимое состояние:
C,N,Hal + Na ----- NaCN, Na2S, NaHal
  ОСТОРОЖНО! НИТРОПАРАФИНЫ, ОРГАНИЧЕСКИЕ
  АЗИДЫ,     ДИАЗОЭФИРЫ     И     НЕКОТОРЫЕ
  АЛИФАТИЧЕСКИЕ ПОЛИГАЛОГЕНИДЫ РЕАГИРУЮТ
  СО ВЗРЫВОМ!
РЕАКЦИЮ ПРОВОДИТЬ В ЗАКРЫТОМ ВЫТЯЖНОМ ШКАФУ И
ЗАЩИТНЫХ ОЧКАХ!
       Реактивы и оборудование
   Сульфаниловая кислота - 0.05 г, металлический натрий - 0.05 г
 дистиллированная вода - 5 мл, сульфат железа (II), хлорное
 железо, 10%-ная соляная кислота, нитропруссид натрия или
 10%-ный водный раствор нитрата свинца, пробирки - 4шт, хими-
 ческий стакан емк. 50-100 мл - 1, воронка коническая обыкно-
 венная - 1, фильтр (синяя лента) - 2.

   В сухую жаростойкую пробирку помещают сульфаниловую
 кислоту. Затем пробирку наклонно закрепляют в штативе и
 вносят в нее, несколько выше слоя сульфаниловой кислоты,
 чистый кусочек металлического натрия (ОСТОРОЖНО!
 ЛЕГКО ВОСПЛАМЕНЯЕТСЯ!) в виде полоски длиной 3-4 мм
 или с пшеничное зерно. После этого, натрий расплавляют на
 остром пламени, с тем чтобы капли расплавленного металла
 падали на сульфаниловую кислоту. После полного
 расплавления натрия содержимое пробирки нагревают до
 появления темного кроваво-красного окрашивания (или до
 сильного обугливания). Горячую пробирку осторожно
 опускают в стакан с дистиллированной водой (ОСТОРОЖНО!
 ДАЛЬШЕ ОТ ЛИЦА!). Пробирка растрескивается и плав