Лабораторный практикум по промышленной органической химии. Волгина Т.Н - 16 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

Для прямого озоления навески применяют муфельные печи с
максимальной температурой нагрева 900 °С. При ускоренном
определении зольности печь должна иметь вытяжную трубу диаметром
20 мм, расположенную в задней стенке печи.
Вариант 1 Определение зольности методом медленного озоления
Исходные реактивы
1. Подготовленные пробы угля
Необходимые приборы
1. Фарфоровые лодочки
2. Муфельная печь
3. Аналитические весы
Аналитическую пробу перемешивают шпателем в открытой банке и
на разной глубине из двух – трех мест берут две навески угля по
1 ± 0,1 г в предварительно взвешенные лодочки. Разровняйте навески в
лодочках, постукивая стеклянной палочкой о борта лодочки, и
установите их в холодную или в предварительно подогретую (но не
выше температуры 300 °С) муфельную печь.
Лодочки устанавливайте в зоне полного нагрева печи, проверяя
предварительно путем замера температуру в разных ее участках.
Закрывают дверцу печи, и в течение 1–1,5 ч доводят температуру в
ней до 800–825 °С. При этой температуре прокаливают образовавшийся
зольный остаток в закрытом муфеле 1–2 ч для достижения постоянства
его веса. Закончив прокаливание, лодочки вынимают из муфеля,
охлаждают 5 мин, на воздухе, а затем в эксикаторе до комнатной
температуры и взвешивают.
Не допускают появления при озолении пламени, так как в этом
случае будет иметь место унос угля и золы и результаты анализа будут
неверными.
Конец озоления ориентировочно определяйте по исчезновению в
зольном остатке светлых пятен и приобретению им ровного темного
накала. Отсутствие же пятен и ровный пепельный цвет золы после
охлаждения свидетельствует также о том, что озоление проводилось
правильно. После прокаливания зольные остатки охладите до
комнатной температуры и взвесьте.
Определив вес зольных остатков, проводят повторное контрольное
прокаливание их в течение 30 мин, соблюдая все условия, указанные
выше. Контрольные прокаливания повторяют до тех пор, пока
изменение веса при последнем прокаливании будет не более 0,001 г.
Рассчитывают зольность угля.

Страницы