Лабораторный практикум по промышленной органической химии. Волгина Т.Н - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

По окончании процесса полукоксования прекращают нагрев
электропечи, закрывают кран (12) и оба крана газометра. Замеряют
объем газа в газометре по объему вытекшей из него в мерный цилиндр
воды и отмечают атмосферное давление и температуру газа по
термометру (15). Реторте дают охладиться до 100 °С или несколько
ниже, вынимают ее из печи и, зажав реторту в тиски, снимают с нее
крышку.
Определение количества и анализ продуктов полукоксования.
Продуктами полукоксования являются полукокс, жидкие вещества,
конденсирующиеся в приемнике (9), и газообразные продукты,
собирающиеся в газометре (11). Для составления материального
баланса определяют их массу.
Определение массы полукокса. Образовавшийся полукокс
выгружают из реторты с помощью штапеля или металлической лопатки
в тарированную на технических весах фарфоровую чашку, дают
охладиться до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают с
точностью до 0,01 г.
Определение массы жидких продуктов. Приемник-колбу (9)
отсоединяют от системы, тщательно вытирают снаружи, дают
охладиться до комнатной температуры и взвешивают на технических
весах с точностью до 0,01 г. Жидкие продукты состоят из первичной
смолы и подсмольной воды.
Массу воды определяют азеотропной отгонкой ее с толуолом или
ксилолом в приборе Дина-Старка (см. рис. 1).
Конденсат из приемника (9) количественно переносят в колбу
прибора и добавляют в нее 50 мл толуола или ксилола. Остатки
конденсата со стенок приемника смывают в ту же колбу небольшим
количеством этого же растворителя. Собрав прибор, включают
электроплитку и начинают перегонку. Нагревание ведут с такой
скоростью, чтобы в ловушку поступало 2–4 капли отгона в секунду.
Перегонку прекращают, когда объем воды в ловушке перестанет
увеличиваться, однако время перегонки не должно превышать одного
часа. Перед концом перегонки интенсивность нагрева увеличивают,
чтобы удалить из холодильника капли воды. По окончании перегонки
отмечают объем воды в ловушке прибора. Если вода в ловушке плохо
отслаивается и растворитель мутнеет, под ловушку подставляют на 20–
30 минут стакан с горячей водой и после расслаивания жидкости
ловушку вновь охлаждают.
Определение массы и состава газообразных продуктов. Массу
газообразных продуктов полукоксования определяют по объему газа,
собранного в газометре, и экспериментально определенной плотности

Страницы