Лабораторный практикум по промышленной органической химии. Волгина Т.Н - 21 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

количества и анализ продуктов полукоксования; 4) составление
материального баланса и оформление результатов работы.
Сборка аппаратуры и проверка ее на герметичность. Установку
собирают в соответствии с рис. 3. Подготовленную навеску
измельченного угля около 20 г, взятую на технических весах с
точностью до 0,01 г, загружают в реторту. При этом содержание влаги в
угле должно составлять 10–20 %. При содержании влаги в
измельченной пробе более 20 % производят дополнительную
воздушную сушку. Пробу размещают так, чтобы она заняла не более
половины объема реторты. При этом частицы угля не должны попадать
на фланец реторты и в отводную трубку. Реторту закрывают крышкой,
затягивают болты и помещают реторту в электропечь (в муфельную
печь). Приемник жидких продуктов (9) взвешивают на технических
весах и помещают в баню (10), наполненную водой со льдом. Газометр
(11) заполняют водой.
Собранную установку проверяют на герметичность. Для этого
закрывают кран (12) и осторожно открывают верхний и нижний (14)
краны газометра. Если установка герметична, вода из газометра
перестает вытекать через несколько минут. При отсутствии
герметичности следует проверить все соединения системы поглощения
и, если это не даст результата, подтянуть болты крышки реторты
(подвернуть крышку во втором варианте) или сменить асбестовую
прокладку.
Проведение процесса полукоксования. После проверки установки на
герметичность из реторты вытесняют воздух. Для этого открывают оба
крана газометра (11) и включают обогрев электропечи, доводя
температуру в реторте до 100 °С. При этом часть воды из газометра
выливается в мерный цилиндр. После этого печь выключают и газометр
вновь заполняют водой. Затем датчик пирометрического
милливольтметра устанавливают на температуру 510–550 °С,
открывают оба крана газометра и кран (12) и включают обогрев
электропечи. Нагрев ведут с такой скоростью, чтобы за первые 10–
15 минут температура в реторте достигла 250–260 °С и затем каждые 6–
12 минут поднималась на 50 °С до достижения заданной температуры.
При этой температуре нагрев продолжают до прекращения выделения
капель жидкости в приемнике (9), на что обычно требуется около
10 минут.
В процессе нагрева с помощью крана (14) газометра постоянно
поддерживают в системе небольшое избыточное давление 50–100 Па,
регулируя его сливом воды из газометра и контролируя по манометру
(13).

Страницы