Качественные и полуколичественные методы спектрального анализа. Волошина Т.В - 29 стр.

UptoLike

29
29
висит не только от интенсивности излучения , но в большой мере от сорта фо-
топластинки , условий проявления и т .д.
При составлении рабочих таблиц появления и усиления линий можно
пользоваться списками чувствительных линий, которые прилагаются к атласам
А .К. Русанова, С.К. Калинина и др. Руководствуясь интенсивностями, которые
приводятся в атласах (по 10-бальной шкале ) для каждой линии, можно соста-
вить ориентировочную таблицу последовательности появления спектральных
линий в пробе .
Надо иметь в виду, что такие таблицы, составленные по литературным
данным , являются ориентировочными и требуют обязательной проверки на
конкретных эталонах, соответствующих изучаемым образцам.
Как правило, эталоны фотографируются несколько раз, обычно на трех
отдельных пластинках с одинаковым номером эмульсии и только после про-
смотра этих трех спектрограмм составляются окончательные таблицы появле -
ния и усиления линий для данных условий съемки .
Таблицы появления линий могут быть составлены для большинства хи -
мических элементов с большим количеством линий в спектрах. Но для некото-
рых элементов (например, серебра), спектр которых беден линиями, примене -
ние метода появления и усиления линий невозможно, и при определении их
концентрации в пробе приходится прибегать к оценке на глаз степени почерне -
ние аналитических линий.
В методе появления и усиления линий пробы фотографируются , как
обычно, в стык со спектром железа при помощи фигурной диафрагмы и при тех
же условиях, что и эталоны. Фотопластинки со спектрограммами просматри-
вают на экране спектропроектора.
По таблице в спектре сначала определяется аналитическая линия , соот -
ветствующая наименьшему содержанию элемента, а затем просматриваются
поочередно все остальные линии в сторону увеличения содержания определяе-
мого элемента. Когда проба содержит малое количество (0,01-0,001%) изучае -
мого элемента, в соответствующем ему спектре присутствует мало чувстви-
тельных линий этого элемента обычно 2-3. В таком случае полуколичествен-
ное определение проводится по одной - двум наиболее чувствительным (анали-
тическим) линиям путем визуальной оценки их интенсивностей.
Результаты анализов в методе появления линий приводятся , как правило,
в виде интервалов концентраций «от» и «до», например, 0,001-0,003%; 0,003-
0,01% и т .д.
Достоинства метода появления и усиления линий (метода «последних»
линий) заключаются в следующем:
1) метод позволяет использовать всю пластинку только для съемки об-
разцов;
2) не требует большой затраты времени;
3) не вызывает необходимости расходовать большие количества стандар-
тов ;