ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
38
Для сухого озоления нет необходимости сильно измельчать мате-
риал: чем мельче материал, тем плотнее он ложится, тем меньше доступ
воздуха и тем медленнее идет озоление. Кроме того, мелкие частицы могут
легко распыляться выделяющимися при озолении газами. Навески расти-
тельного материала лучше всего помещать в большие фарфоровые чашки
(d = 12 см) и ставить их в холодный или слабо нагретый муфель, темпера-
туру которого постепенно повышают до 400-450
0
С.
В первый период озоления происходит сухая перегонка веще-
ства, и внутренняя поверхность чашки покрывается темно-бурым нале-
том. Если с самого начала вести озоление при высокой температуре, то
вследствие бурного выделения продуктов перегонки могут произойти
механические потери навески. Кроме того, часть фосфора, входящего в
образовавшиеся при озолении фосфорнокислые соли, может в присут-
ствии угля и при высокой температуре восстановиться до свободного
фосфора и улетучиться. При медленном и постепенном повышении
температуры темный налет на чашке исчезает и зола светлеет. Нагрева-
ние золы при температуре свыше 500°С не рекомендуется, так как, по-
мимо частичной потери фосфора, калия и натрия, в этих условиях могут
образоваться трудно растворимые соединения.
Если зола содержит большие количества кремнекислых или
фосфорнокислых солей (например, зола соломы и семян злаков), то эти
соли могут обволакивать еще не сгоревшие частицы и тем самым пре-
пятствовать их полному озолению. В этом случае чашку охлаждают,
осторожно приливают в нее небольшое количество дистиллированной
воды или разбавленной перекиси водорода (при этом соли растворяют-
ся, а углистые частицы всплывают), содержимое чашки высушивают и
чашку снова ставят в муфель (Воскресенская, Грошева, 1994).
Реактивы и оборудование: стандартный биологический материал (СБМТ -
01); спирт этиловый; муфельная печь; тигли (12 шт.); тиглевые щипцы; кофемолка;
аналитические весы; эксикатор.
Ход работы:
1. Перед озолением навеску растительного образца или стандартно-
го биологического материала (СБМТ -01) измельчают в кофемолке и взве-
шивают в тиглях на аналитических весах (навеска 0,2 г).
2. Тигли помещают в муфельную печь при температуре 200°С
на 1 ч (за это время растительная навеска превращается в однородную
черную массу). Для полного озоления тигли выдерживают при темпера-
туре 500°С (температура красного каления) в течение 4-5 ч. Если для
анализа применяют сырой растительный материал, то его обугливают с по-
мощью этилового спирта, который поджигают, добавляя небольшими пор-
Для сухого озоления нет необходимости сильно измельчать мате-
риал: чем мельче материал, тем плотнее он ложится, тем меньше доступ
воздуха и тем медленнее идет озоление. Кроме того, мелкие частицы могут
легко распыляться выделяющимися при озолении газами. Навески расти-
тельного материала лучше всего помещать в большие фарфоровые чашки
(d = 12 см) и ставить их в холодный или слабо нагретый муфель, темпера-
туру которого постепенно повышают до 400-4500С.
В первый период озоления происходит сухая перегонка веще-
ства, и внутренняя поверхность чашки покрывается темно-бурым нале-
том. Если с самого начала вести озоление при высокой температуре, то
вследствие бурного выделения продуктов перегонки могут произойти
механические потери навески. Кроме того, часть фосфора, входящего в
образовавшиеся при озолении фосфорнокислые соли, может в присут-
ствии угля и при высокой температуре восстановиться до свободного
фосфора и улетучиться. При медленном и постепенном повышении
температуры темный налет на чашке исчезает и зола светлеет. Нагрева-
ние золы при температуре свыше 500°С не рекомендуется, так как, по-
мимо частичной потери фосфора, калия и натрия, в этих условиях могут
образоваться трудно растворимые соединения.
Если зола содержит большие количества кремнекислых или
фосфорнокислых солей (например, зола соломы и семян злаков), то эти
соли могут обволакивать еще не сгоревшие частицы и тем самым пре-
пятствовать их полному озолению. В этом случае чашку охлаждают,
осторожно приливают в нее небольшое количество дистиллированной
воды или разбавленной перекиси водорода (при этом соли растворяют-
ся, а углистые частицы всплывают), содержимое чашки высушивают и
чашку снова ставят в муфель (Воскресенская, Грошева, 1994).
Реактивы и оборудование: стандартный биологический материал (СБМТ -
01); спирт этиловый; муфельная печь; тигли (12 шт.); тиглевые щипцы; кофемолка;
аналитические весы; эксикатор.
Ход работы:
1. Перед озолением навеску растительного образца или стандартно-
го биологического материала (СБМТ -01) измельчают в кофемолке и взве-
шивают в тиглях на аналитических весах (навеска 0,2 г).
2. Тигли помещают в муфельную печь при температуре 200°С
на 1 ч (за это время растительная навеска превращается в однородную
черную массу). Для полного озоления тигли выдерживают при темпера-
туре 500°С (температура красного каления) в течение 4-5 ч. Если для
анализа применяют сырой растительный материал, то его обугливают с по-
мощью этилового спирта, который поджигают, добавляя небольшими пор-
38
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 36
- 37
- 38
- 39
- 40
- …
- следующая ›
- последняя »
