ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
41
Присутствие в растворе ионов Mg
2+
, Са
2+
и др. мешают опреде-
лению аммония вследствие образования осадка с реактивом Несслера и
вызывают помутнение раствора. Вредное действие примесей устраняет-
ся прибавлением к испытуемому раствору сегнетовой соли (калий-
натрий виннокислый), которая связывает мешающие ионы в недиссоци-
ирующие соединения, что и устраняет их взаимодействие с реактивом
Несслера. Последующее определение аммония
проводят на ФЭКе с си-
ним светофильтром при длине волны =420 нм.
Реактивы и оборудование: молибдат аммония (перекристализованный); ка-
лий-натрий виннокислый (сегнетовая соль); реактив Несслера; NаОН; лакмусовая бу-
мажка; колбы на 50 мл (25 шт.); ФЭК.
Ход работы:
1. Построение калибровочной кривой:
а) для построения калибровочного графика готовят рабочие образ-
цовые растворы хлористого аммония. Для этого берут навеску 0,382 г пере-
кристаллизованой соли NH
4
Cl и растворяют в 1 л дистиллированной воды.
Получают исходный раствор (раствор А) с содержанием 0,1 мг NH
3
в 1 мл.
Проверяют правильность взятия навески, для чего проводят следующий расчет:
молекулярная масса NH
4
Cl равна 53,3 г, а молекулярная масса NH
3
- 17 г.
Составляют пропорцию:
53,3 г соли NH
4
Cl – содержат 17 г NH
3
0,382 г соли – х
х = 0,1 г в 1 литре,
или 0,1 мг/мл NH
3
б) из полученного раствора путем 10-ти кратного разбавления (10 мл
до 100 мл) готовят раствор с содержанием 0,01 мг NH
3
в 1 мл (раствор Б);
в) готовят шкалу образцовых растворов в колбах на 50 мл со
следующими концентрациями NH
3
(мг): 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 и т.д. (по
схеме), для этого берут 1, 2, 4, 6 и т.д. мл раствора Б;
г) затем в мерные колбы на 50 мл приливают до 20-40 мл
дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 2 мл 20%-го
раствора сегнетовой соли, 2 мл реактива Несслера, доводят содер-
жимое колбы до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Образцовые растворы фотометрируют на ФЭКе с синим светофиль-
тром ( =410 нм);
д) устанавливают «0» прибора по раствору, характеризующему
чистоту реактива. Для этого в мерную колбу на 50 мл берут 40 мл ди-
стиллированной воды, затем добавляют 2 мл сегнетовой соли и 2 мл ре-
актива Несслера, доводят водой до метки и перемешивают (табл. 10);
е) на миллиметровой бумаге строят калибровочный график.
Таблица 10
Построение калибровочного графика
Присутствие в растворе ионов Mg2+, Са2+ и др. мешают опреде-
лению аммония вследствие образования осадка с реактивом Несслера и
вызывают помутнение раствора. Вредное действие примесей устраняет-
ся прибавлением к испытуемому раствору сегнетовой соли (калий-
натрий виннокислый), которая связывает мешающие ионы в недиссоци-
ирующие соединения, что и устраняет их взаимодействие с реактивом
Несслера. Последующее определение аммония проводят на ФЭКе с си-
ним светофильтром при длине волны =420 нм.
Реактивы и оборудование: молибдат аммония (перекристализованный); ка-
лий-натрий виннокислый (сегнетовая соль); реактив Несслера; NаОН; лакмусовая бу-
мажка; колбы на 50 мл (25 шт.); ФЭК.
Ход работы:
1. Построение калибровочной кривой:
а) для построения калибровочного графика готовят рабочие образ-
цовые растворы хлористого аммония. Для этого берут навеску 0,382 г пере-
кристаллизованой соли NH4Cl и растворяют в 1 л дистиллированной воды.
Получают исходный раствор (раствор А) с содержанием 0,1 мг NH3 в 1 мл.
Проверяют правильность взятия навески, для чего проводят следующий расчет:
молекулярная масса NH4Cl равна 53,3 г, а молекулярная масса NH3 - 17 г.
Составляют пропорцию:
53,3 г соли NH4Cl – содержат 17 г NH3 х = 0,1 г в 1 литре,
0,382 г соли – х или 0,1 мг/мл NH3
б) из полученного раствора путем 10-ти кратного разбавления (10 мл
до 100 мл) готовят раствор с содержанием 0,01 мг NH3 в 1 мл (раствор Б);
в) готовят шкалу образцовых растворов в колбах на 50 мл со
следующими концентрациями NH3 (мг): 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 и т.д. (по
схеме), для этого берут 1, 2, 4, 6 и т.д. мл раствора Б;
г) затем в мерные колбы на 50 мл приливают до 20-40 мл
дистиллированной воды, перемешивают, добавляют 2 мл 20%-го
раствора сегнетовой соли, 2 мл реактива Несслера, доводят содер-
жимое колбы до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Образцовые растворы фотометрируют на ФЭКе с синим светофиль-
тром ( =410 нм);
д) устанавливают «0» прибора по раствору, характеризующему
чистоту реактива. Для этого в мерную колбу на 50 мл берут 40 мл ди-
стиллированной воды, затем добавляют 2 мл сегнетовой соли и 2 мл ре-
актива Несслера, доводят водой до метки и перемешивают (табл. 10);
е) на миллиметровой бумаге строят калибровочный график.
Таблица 10
Построение калибровочного графика
41
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 39
- 40
- 41
- 42
- 43
- …
- следующая ›
- последняя »
