Большой практикум по биоэкологии. Ч. 1. Воскресенская О.Л - 43 стр.

UptoLike

Рубрика: 

43
гания
кривой
П р и г о т о в л е н и е р е а к т и в а Н е с с л е р а : 1) раствор 1: 20 г йоди-
стого калия растворяют в 50 мл воды. К раствору добавляют 32 г двуйодистой ртути и ки-
пятят до растворения. Объем полученного раствора доводят до 200 мл. В осадок выпадает
излишек HgJ
2
(красный осадок)
.
Раствор методом декантации переливают в чистую посу-
ду;
2) раствор 2: к 100 мл раствора NаОН (1:7) дистиллированной воды в цилин-
дре до 300 мл. При сливании растворов 1 и 2 получают реактив Несслера, который
перед употреблением должен отстояться хотя бы сутки.
4.4.2. Определение азота хлораминным методом
Часто при проведении полевых исследований используют тит-
рометрический метод определения общего азота.
Реактивы и оборудование: 2н раствор NаОН; 0,12н раствор фосфатного
буфер; 0,12н раствор хлорамина; 20%-ный раствор йодистого калия; 8%-ный раствор
щавелевой кислоты; 0,02н раствор тиосульфата натрия; бюретка для титрования;
колбы на 50 мл (5 шт.); стаканы для титрования (15 шт.).
Ход работы:
1. В колбу для титрования берут 10-20 мл опытных растворов,
полученных в результате мокрого озоления. Прибавляют одну каплю
0,1%-го раствора метилоранжа и нейтрализуют 2н раствором NаОН до
перехода окраски индикатора. Затем прибавляют 10 мл 0,12н фосфатно-
го буферного раствора с рН=6,7, содержащего бромистый калий, пере-
мешивают и по стенке колбы приливают 5 мл 0,12н раствора хлорами-
на. Колбу накрывают часовым стеклом, раствор перемешивают круго-
вым движением и оставляют на 25 мин. После этого добавляют 2 мл 20%-
го раствора йодистого калия и 10 мл 8%-го раствора щавелевой кислоты.
2. Выделившийся йод титруют 0,02н раствором тиосульфата
натрия в присутствии индикатора крахмала (заварить), прибавляе-
мого в конце титрования. При этом следует иметь в виду, что 1 мл
0,02н раствора тиосульфата натрия соответствует 0,09338 мг азота.
Все реактивы должны быть проверены на содержание азота. Для
этого ставят контрольный опыт со всеми реактивами, применяемы-
ми в данном методе. Проводя те же операции, что и при определе-
нии азота, только без исследуемого вещества. На каждую серию
определений ставят два контрольных опыта.
3. Содержание азота вычисляют по следующей формуле:
где Х содержание азота в расчете на сухое вещество;
                            гания                        кривой



          П р и г о т о в л е н и е р е а к т и в а Н е с с л е р а : 1) раствор № 1: 20 г йоди-
стого калия растворяют в 50 мл воды. К раствору добавляют 32 г двуйодистой ртути и ки-
пятят до растворения. Объем полученного раствора доводят до 200 мл. В осадок выпадает
излишек HgJ2 (красный осадок). Раствор методом декантации переливают в чистую посу-
ду;
          2) раствор № 2: к 100 мл раствора NаОН (1:7) дистиллированной воды в цилин-
дре до 300 мл. При сливании растворов № 1 и № 2 получают реактив Несслера, который
перед употреблением должен отстояться хотя бы сутки.

           4.4.2. Определение азота хлораминным методом
       Часто при проведении полевых исследований используют тит-
рометрический метод определения общего азота.
          Реактивы и оборудование: 2н раствор NаОН; 0,12н раствор фосфатного
буфер; 0,12н раствор хлорамина; 20%-ный раствор йодистого калия; 8%-ный раствор
щавелевой кислоты; 0,02н раствор тиосульфата натрия; бюретка для титрования;
колбы на 50 мл (5 шт.); стаканы для титрования (15 шт.).
         Ход работы:
         1. В колбу для титрования берут 10-20 мл опытных растворов,
полученных в результате мокрого озоления. Прибавляют одну каплю
0,1%-го раствора метилоранжа и нейтрализуют 2н раствором NаОН до
перехода окраски индикатора. Затем прибавляют 10 мл 0,12н фосфатно-
го буферного раствора с рН=6,7, содержащего бромистый калий, пере-
мешивают и по стенке колбы приливают 5 мл 0,12н раствора хлорами-
на. Колбу накрывают часовым стеклом, раствор перемешивают круго-
вым движением и оставляют на 25 мин. После этого добавляют 2 мл 20%-
го раствора йодистого калия и 10 мл 8%-го раствора щавелевой кислоты.
         2. Выделившийся йод титруют 0,02н раствором тиосульфата
натрия в присутствии индикатора крахмала (заварить), прибавля е-
мого в конце титрования. При этом следует иметь в виду, что 1 мл
0,02н раствора тиосульфата натрия соответствует 0,09338 мг азота.
Все реактивы должны быть проверены на содержание азота. Для
этого ставят контрольный опыт со всеми реактивами, применяемы-
ми в данном методе. Проводя те же операции, что и при определе-
нии азота, только без исследуемого вещества. На каждую серию
определений ставят два контрольных опыта.
         3. Содержание азота вычисляют по следующей формуле:
                                    0,4669 К А(а             в)
                             Х                                    ,
                                          V Н
где Х – содержание азота в расчете на сухое вещество;


                                                                                            43