ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
45
4.5. Определение фосфора по «синему»
фосфорномолибденовому комплексу
В растениях фосфор содержится, главным образом, в виде
сложных органических веществ. При осторожном озолении растений
находящаяся в них фосфорная кислота остается в виде солей различных
металлов. В данном методе о содержании неорганического фосфора в
растворе судят по интенсивности синей окраски восстановленного фос-
форномолибденового комплекса. Последний образуется в кислой среде
(рН=4) из фосфорной и молибденовой кислот в присутствии аскорбино-
вой кислоты. Оптическая плотность окрашенных растворов пропорцио-
нальна концентрации ионов фосфора.
Реактивы и оборудование: молибдат аммония; сурьмянокислый калий;
серная кислота; аскорбиновая кислота; перекристализованный КН
2
РО
4
; колбы на 100
мл (2 шт.) и на 50 мл (25 шт.); ФЭК.
Ход работы:
1. Для определения фосфора используют растительную навеску, со-
жженную методом сухого или мокрого озоления. Для этого 5 мл раствора
переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки реактивом С, т.е.
приливают его 45 мл.
2. Колба стоит 30 мин, а затем ее колориметрируют на ФЭК с крас-
ным светофильтром при длине волны =670 нм (цвет раствора синий). Рас-
твор для сравнения (нулевой раствор) готовят следующим образом: 5 мл во-
ды 45 мл приготовленного реактива С в колбе на 50 мл.
3. Построение калибровочной кривой (табл. 13):
а) берут навеску 0,1917 г перекристализованного монофосфата ка-
лия (КН
2
РО
4
) и растворяют в мерной колбе на 1 л в 0,2н растворе соляной
кислоты (17 мл концентрированной НCl доводят водой до 1 л, при условии,
что исходная соляная кислота имела следующие характеристики: плотность
1,19, концентрацию – 36%). Полученный раствор содержит 0,1 мг фосфора в
форме Р
2
О
5
в 1 мл.
Проверяют правильность взятия навески, для чего проводят расчет: молеку-
лярная масса КН
2
РО
4
равна 129 г, а двух молекул соли соответственно 258 г; молеку-
лярная масса оксида фосфора (Р
2
О
5
) равна 142 г, составляется пропорция:
258 г КН
2
РО
4
- 142 г Р
2
О
5
0,1917 г КН
2
РО
4
- х
х = 0,1 г Р
2
О
5
Значит, в 1 литре полученного раствора содержится 0,1 г Р
2
О
5
, а в 1 мл
– 0,1 мг фосфора в форме Р
2
О
5
.
Этот раствор называют исходным или маточным и обозначают
буквой «М». Из данного раствора путем многократного разбавления го-
4.5. Определение фосфора по «синему»
фосфорномолибденовому комплексу
В растениях фосфор содержится, главным образом, в виде
сложных органических веществ. При осторожном озолении растений
находящаяся в них фосфорная кислота остается в виде солей различных
металлов. В данном методе о содержании неорганического фосфора в
растворе судят по интенсивности синей окраски восстановленного фос-
форномолибденового комплекса. Последний образуется в кислой среде
(рН=4) из фосфорной и молибденовой кислот в присутствии аскорбино-
вой кислоты. Оптическая плотность окрашенных растворов пропорцио-
нальна концентрации ионов фосфора.
Реактивы и оборудование: молибдат аммония; сурьмянокислый калий;
серная кислота; аскорбиновая кислота; перекристализованный КН2РО4; колбы на 100
мл (2 шт.) и на 50 мл (25 шт.); ФЭК.
Ход работы:
1. Для определения фосфора используют растительную навеску, со-
жженную методом сухого или мокрого озоления. Для этого 5 мл раствора
переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят до метки реактивом С, т.е.
приливают его 45 мл.
2. Колба стоит 30 мин, а затем ее колориметрируют на ФЭК с крас-
ным светофильтром при длине волны =670 нм (цвет раствора синий). Рас-
твор для сравнения (нулевой раствор) готовят следующим образом: 5 мл во-
ды 45 мл приготовленного реактива С в колбе на 50 мл.
3. Построение калибровочной кривой (табл. 13):
а) берут навеску 0,1917 г перекристализованного монофосфата ка-
лия (КН2РО4) и растворяют в мерной колбе на 1 л в 0,2н растворе соляной
кислоты (17 мл концентрированной НCl доводят водой до 1 л, при условии,
что исходная соляная кислота имела следующие характеристики: плотность
1,19, концентрацию – 36%). Полученный раствор содержит 0,1 мг фосфора в
форме Р2О5 в 1 мл.
Проверяют правильность взятия навески, для чего проводят расчет: молеку-
лярная масса КН2РО4 равна 129 г, а двух молекул соли соответственно 258 г; молеку-
лярная масса оксида фосфора (Р2О5) равна 142 г, составляется пропорция:
258 г КН2РО4 - 142 г Р2О5
х = 0,1 г Р2О5
0,1917 г КН2РО4 - х
Значит, в 1 литре полученного раствора содержится 0,1 г Р2О5, а в 1 мл
– 0,1 мг фосфора в форме Р 2О5.
Этот раствор называют исходным или маточным и обозначают
буквой «М». Из данного раствора путем многократного разбавления го-
45
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 43
- 44
- 45
- 46
- 47
- …
- следующая ›
- последняя »
