ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
75
Этап 1. Приготовление рабочего раствора и определение его
концентрации
В мерный цилиндр на 1 л вливают 150 мл имеющегося в лаборатории
исходного раствора серной кислоты (0,1 М ) и доводят дистиллированной
водой до 1 л. Концентрация полученного рабочего раствора серной кислоты ,
в соответствии с (3.25), примерно составляет 0,015 М . Для ее окончательного
уточнения после тщательного перемешивания раствора отбирают пипеткой
50 (точно!), выливают в коническую колбу на 100 мл и титруют 0,1 М
раствором щелочи с индикатором "метиловый оранжевый". Из результатов
трех титрований берут среднее значение объема щелочи, пошедшей на
нейтрализацию , и находят начальную концентрацию рабочего раствора С
нач
.
Этап 2. Проведение электролиза
Собирают установку, представленную на рис. 3.9.
В два одинаковых стакана на 500 мл вливают по 400 мл рабочего
раствора и соединяют их электролитическим мостиком (3). Затем в стаканы
опускают платиновые или свинцовые электроды и подключают их к
источнику постоянного тока через сопротивление R. С помощью этого
сопротивления быстро задают силу тока около 50 мА и включают секундомер .
Электролиз ведут 50 - 60 минут. Ток контролируют по миллиамперметру,
записывая показания каждые 2 – 3 мин. При использовании стабилизатора
тока сопротивление нагрузки R следует исключить .
Внимание! Будьте очень осторожны! Напряжение на электродах в
ходе электролиза может быть 200 В и выше!
После завершения электролиза выключают источник тока,
отсоединяют электроды от электрической цепи и открывают кран мостика
(3), чтобы раствор стек в католит и анолит.
Этап 3. Определение концентрации H
2
SO
4
в католите после
электролиза
Удалив из стакана катод, размешивают католит, а затем трижды
титруют аликвоты по 50 мл раствором NaOH (см . Этап 1), определяя
конечную концентрацию рабочего раствора в католите С
KOH
.
Рис.
3.9. Установка для
определения чисел переноса
методом Гитторфа:
1 - анодное пространство;
2 - катодное пространство;
3 -
электролитический мостик
с краном .
мА
1
2
3
R
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 73
- 74
- 75
- 76
- 77
- …
- следующая ›
- последняя »
