ВУЗ:
Рубрика:
51
В обычных условиях измерения проводят в интервале частот от 20
Гц до 40÷5 кГц. При подборе рабочих частот следует избегать значений ,
кратных 50 Гц, что снизит помехи от сети питания .
ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ
Освоение метода импедансного моста определения емкости; измере-
ние емкости двойного электрического слоя на твердом висмутовом элек-
троде в разбавленных растворах перхлората натрия (0,001 ÷ 0,1 моль/л)
при различных потенциалах электрода. Установление, по минимуму емко-
сти на С , Е - зависимости, потенциала нулевого заряда и расчет зависимо-
стей заряда электродной поверхности и изменение избыточной межфазной
свободной энергии от потенциала.
Работа состоит из 3 этапов:
1. Подготовка ячейки и растворов к измерениям.
2. Подготовка поверхности исследуемого электрода.
3. Измерение емкости двойного электрического слоя .
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ
Этап 1. Подготовка ячейки и растворов к измерениям
Для измерений используется стеклянная трехэлектродная ячейка с
разделенными катодным и анодным пространствами. Электрод сравнения
должен быть соединен с рабочим пространством ячейки посредством элек-
тролитического ключа. Все стеклянные составные части ячейки перед из-
мерениями должны быть тщательно вымыты . Для этого их помещают в
раствор , содержащий перекись водорода с массовой долей 30 % в концен-
трированной серной кислоте (осторожно!). Через час ячейку вынимают,
тщательно промывают бидистиллированной водой и собирают.
Готовят рабочий раствор NaClO
4
с концентрацией 1М с использова-
нием дважды перекристаллизованного и высушенного при 250
о
С х.ч. реак-
тива и бидистиллированной воды . Рассчитав массу NaClO
4
, необходимую
для приготовления 1М раствора заданного объема, следует взять соответ-
ствующую навеску на аналитических весах, аккуратно перенести ее в мер -
ную колбу и залить примерно до половины ее объема бидистиллятом . По-
сле растворения навески довести уровень до метки данным раствором .
Разбавлением готовят раствор NaClO
4
с концентрацией 0,001 М . Заполня -
ют ячейку, вводя в нее строго определенное количество, например , 100 мл.
Не помещая в ячейку рабочий электрод, начинают пропускать через нее
химически чистый аргон (можно азот , гелий или водород) со скоростью
примерно 2 пузырька в секунду. Деаэрацию раствора вести не менее 40
минут. Вместо перхлората натрия можно использовать х. ч. фторид калия .
В качестве вспомогательного электрода используют Pt(Pt)-электрод
большой площади, в качестве электрода сравнения - насыщенный хлорид-
серебряный электрод. Перед помещением в ячейку вспомогательный элек-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 49
- 50
- 51
- 52
- 53
- …
- следующая ›
- последняя »
