ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
Рис. 5.7. Общий вид анализатора Флюорат-02-2М:
1 – клавиатура; 2 – жидкокристаллический дисплей;
3 – флажок, замыкающий датчик крышки; 4 – крышка кюветного отделения;
5 – сдвижная заслонка; 6 – кюветное отделение
5.1.2. МЕТОДЫ АТОМНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Атомно-эмиссионная спектрометрия. Принцип метода заключается в следующем: атому сообщается
энергия обычно посредством соударений с высокотемпературными атомами и молекулами в источнике, где
происходит атомизация и возбуждение, которое сводится к электронным переходам внутри атома с более низ-
ких уровней на более высокие. Образовавшийся возбуждённый атом может потерять приобретённую энергию в
процессе излучения и вернуться в первоначальное состояние. Кроме указанного перехода, возможны и другие
переходы с более высоких уровней энергии на более низкие, что приводит к возникновению серии эмиссион-
ных линий одного элемента.
Интенсивность излучения при данной концентрации атомов определённого элемента в источнике пропор-
циональна температуре источника возбуждения. Однако при более высоких температурах большую роль начи-
нает играть ионизация; спектр становится более сложным и быстро возрастает эмиссионный фон источника.
Основными достоинствами атомно-эмиссионного метода являются низкие аналитические пределы обна-
ружения многих элементов, относительно несложное оборудование, хорошая селективность, быстрота выпол-
нения анализа и возможность одновременного многоэлементного определения. Основные ограничения связаны
с типом используемого источника возбуждения и неразделенностью процессов атомизации и возбуждения.
Источники возбуждения подразделяются на две основные категории: пламенные (химические пламена,
образующиеся при сгорании различного топлива в различных окислителях); непламенные (электрические раз-
ряды разных типов – дуга, искра и высокочастотная плазма).
Температура наиболее широко используемых пламен лежит в области 2000…3000 К, что обеспечивает
низкий предел обнаружения.
Дуговой разряд постоянного тока широко используют как источник возбуждения спектра. Дуга представ-
ляет собой относительно сильноточный низковольтный разряд между двумя электродами, один из которых
(обычно анод) содержит анализируемую пробу; разряд происходит в воздухе или в некоторых других газовых
смесях при атмосферном давлении. Электроды наиболее часто изготовляют из высокочистого графита из-за
большой термостойкости этого материала и вследствие простоты его обработки и очистки. Для высокотемпера-
турного
источника характерны низкие пределы обнаружения наряду с возможностью одновременного многоэлементно-
го анализа.
Искра переменного тока, или высокочастотный искровой ряд, давая худшие пределы обнаружения, чем
дуга постоянного тока, обладает довольно высокой воспроизводимостью и может быть использована в количе-
ственном анализе.
В последние годы появились некоторые новые эмиссионные источники: дуговые плазмотроны, лазерный
микрозонд, высокочастотный плазменный факел и капиллярная дуга.
Для выделения или разделения атомных линий и измерения их интенсивностей используют спектрографы
или спектрометры – оптические устройства одного и того же типа, различающиеся лишь способами регистра-
ции и измерения излучения источника. Приборы состоят из диспергирующего устройства (монохроматора),
предназначенного для разделения различных эмиссионных линий по длинам волн, и приёмника (или приёмни-
ков) излучения какого-либо типа. В спектрометр обычно включен фотоэлектрический приёмник излучения (на-
пример, фотоумножитель), который преобразует излучение в электрический сигнал; в спектрографе использу-
ют фотографическую регистрацию, например, с помощью фотоэмульсии (плёнки или пластинки).
Спектрометры подразделяют на одноканальные и многоканальные, если они соответственно выделяют и
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 68
- 69
- 70
- 71
- 72
- …
- следующая ›
- последняя »