Методы и приборы контроля окружающей среды. Экологический мониторинг. Якунина И.В. - 72 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

ИСП-спектрометр
Эридан 500
Многоканальный оптический эмиссионный
спектрометр с источником индуктивно свя-
занной плазмы предназначен для одновре-
менного определения содержания до 64 эле-
ментов (металлов) в растворах и твёрдых
пробах (после предварительной обработки
или ультразвукового диспергатора)
Эмиссионный пламенно-фотометрический анализ широко применяют при агрохимических и почвенных
исследованиях, в химической промышленности, биологии, медицине. В агрохимической службе метод исполь-
зуют главным образом для определения содержания щёлочных (калия, натрия), а также щёлочноземельных ме-
таллов (магния, кальция, стронция, бария), реже некоторых других (марганца, меди).
Метод эмиссионной пламенной фотометрии достаточно чувствителен. Для щёлочных металлов чувствитель-
ность достигает 0,1…0,01 мкг в 1 см
3
раствора, а для других – 0,1…5 мкг/см
3
. Точность определений составляет
2…4 %.
Пламенно-фотометрические определения сопровождаются иногда помехами, связанными с наложением
спектра сопутствующего элемента на излучение определяемого металла или же влиянием посторонних приме-
сей на интенсивность излучения. Однако эти помехи устраняют путём подбора наиболее подходящих стандарт-
ных растворов, а также добавлением специальных реактивов.
Принципиальная схема пламенного фотометра. Эмиссионный пламенный фотометр состоит из трёх ос-
новных узлов: распылителя и горелки, светофильтра или монохроматора и измерительного устройства; прин-
ципиальная схема прибора показана на рис. 5.8.
Анализируемый раствор 1 превращают в аэрозоль при помощи распылителя 2 (работающего под действи-
ем сжатого воздуха или кислорода) и вводят в пламя 3 горючей смеси воздуха или кислорода с водородом (ино-
гда с каким-нибудь углеводородом: ацетиленом, пропаном, бутаном). Точность и чувствительность пламенно-
фотометрических определений в значительной степени зависят от степени распыления раствора и работы го-
релки. Светофильтр (или монохроматор) 4 выделяет из спектра определённую спектральную линию, исполь-
зуемую для измерения. Фотоэлемент 5 (или фотоумножитель), а также гальванометр 6 служат для измерения
интенсивности спектральной линии.
Рис. 5.8. Схема эмиссионного пламенного фотометра:
1анализируемый раствор; 2распылитель; 3пламя горелки;
4светофильтр (или монохроматор); 5фотоэлемент; 6гальвонометр
Большое значение в этом методе имеет температура пламени. При сжигании смесей воздуха с пропаном
или бутаном достигается температура 1700…1900 °С и возбуждаются только атомы щелочных металлов. Для
определения щёлочноземельных металлов необходимо пламя смеси воздуха с ацетиленом, дающее температуру
около 2300 °С. Универсальным считают пламя смеси кислорода с водородом (2500 °С) или с ацетиленом
(3150 °С).
В лабораторной практике используют как пламенные фотометры со светофильтрами, так и спектрофото-
метры для пламенной фотометрии.
Пламенные фотометры со светофильтрами служат главным образом для определения в растворах калия,
натрия, кальция и иногда лития, т.е. для анализа объектов простого состава. Работают они обычно на низкотем-
пературном пламени смесей горючих газов с воздухом; распылители их снабжены специальными камерами для
удержания крупных капелек аэрозоля, не испаряющихся в пламени. В нашей стране выпускаются пламенные
фотометры марок ФПФ-58, ФПЛ-1, ПФМ, ФЛАФО-4.
Спектрофотометры для пламенной фотометрии более чувствительны и обеспечивают высокую монохро-
матизацию излучения. Они снабжены специальными горелками для сжигания смесей горючих газов с кислоро-