ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
дом, причём газы смешиваются у выхода из сопла, анализируемый раствор впрыскивается непосредственно в
пламя. Примером спектрофотометра для пламенной фотометрии может служить прибор ПАЖ-1.
Атомно-абсорбционная спектрометрия – это аналитический метод определения элементов, основанный
на поглощении излучения свободными (невозбуждёнными) атомами.
В атомно-абсорбционном анализе имеют дело в основном с абсорбцией резонансного излучения, пред-
ставляющего собой характеристичное излучение, соответствующее переходу электрона из основного состояния
на ближайший более высокий энергетический уровень.
В ходе определения часть анализируемого образца переводят в атомный пар (аэрозоль) и измеряют погло-
щение этим паром излучения характеристичного для определяемого элемента. Атомный пар получают распы-
лением раствора анализируемого вещества в пламени. При этом небольшая часть атомов возбуждается пламе-
нем, большая часть их остаётся в основном (невозбуждённом) состоянии. Невозбуждённые атомы элемента,
находящиеся в плазме в свободном состоянии, поглощают характеристичное резонансное излучение опреде-
лённой для каждого элемента длины волны. Вследствие этого оптический электрон атома переходит на более
высокий энергетический уровень и одновременно пропускаемое через плазму излучение ослабляется.
Использование резонансного излучения делает этот процесс высокоселективным. Метод обладает доста-
точной чувствительностью (предел обнаружения достигает 10
–3
мкг/см
3
). Ошибка этого метода не превышает
1…4 %.
Зависимость степени поглощения излучения от концентрации атомов описывается законом Бугера–
Ламберта–Бера.
В целом атомно-абсорбционный анализ регистрирует поглощение узкой линии излучения атомами, нахо-
дящимися в невозбужденном состоянии и обладающими узким пиком поглощения. Поэтому наряду с высокой
селективностью этот метод практически свободен от эффектов спектрального наложения, столь характерных
для эмиссионной спектроскопии. Мало чувствителен метод и к изменениям температуры пламени.
Благодаря высокой чувствительности и селективности, метод позволяет работать с малыми количествами
веществ. Предварительная обработка анализируемых образцов сводится к минимуму, а измерительные опера-
ции достаточно просты и не требуют много времени.
Устройство атомно-абсорбционного анализа. Установки для атомно-абсорбционной спектроскопии все-
гда содержат разрядную трубку (т.е. лампу с полым катодом, изготовленным из определяемого элемента), го-
релку-атомизатор, монохроматор, фотоумножитель, усилитель переменного тока и выходной измерительный
прибор.
Принципиальная схема установки для атомно-абсорбционного анализа показана на рис. 5.9. Свет от раз-
рядной трубки 1, испускающей линейчатый спектр определяемого элемента, пропускают через пламя горелки
2, в которое впрыскивают тонкий аэрозоль анализируемого вещества. Область спектра, соответствующую рас-
положению измеряемой резонансной линии, выделяют монохроматором 3. Затем излучение выделенной линии
поступает на фотоумножитель или фотоэлемент 4. Выходной ток его усиливается в блоке 5 и регистрируется
измерительным прибором 6.
Интенсивность резонансного излучения измеряют дважды: до распыления анализируемого образца в пла-
мени и в момент его распыления. Разность между этими отсчётами и служит мерой абсорбции, а значит, и ме-
рой концентрации определяемого элемента.
Рис. 5.9. Установка для атомно-абсорбционного анализа:
1 – разрядная трубка – источник резонансного излучения; 2 – горелка-атомизатор; 3 – монохроматор; 4 – фотоэлемент (фо-
тоумножитель); 5 – усилитель; 6 – измерительный прибор; 7 – модулятор
Для диспергирования излучений в монохроматорах служат призмы или дифракционные решётки. Иссле-
дуют главным образом ультрафиолетовую и видимую области спектра.
Для атомизации различных элементов используют пламена: воздух – светильный газ, воздух – пропан,
воздух – водород, воздух – ацетилен, кислород – ацетилен, оксид азота (I) – ацетилен.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 71
- 72
- 73
- 74
- 75
- …
- следующая ›
- последняя »
