ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
При работе с одной колонкой в изотермическом режиме достаточно поддерживать постоянным давление
газа на входе при помощи двухступенчатого редуктора. При работе в режиме программирования температуры
или при переключении колонок необходимо использовать дополнительные средства регулирования газового
потока, поскольку при этом сопротивление потоку в процессе работы изменяется. Для измерения скорости по-
тока можно использовать ротаметр на входе в хроматограф или мыльный измеритель скорости на выходе.
Обычно для набивных колонок скорость газа-носителя составляет 25…150, а для капиллярных – 1…25
см
3
/мин.
Блок ввода и испарения пробы. При анализе газообразных образцов пробу (объёмом до 20 мкл) непосред-
ственно вводят в поток газа-носителя. Жидкие и твёрдые пробы следует сначала испарить. Для этого служит
специальный блок хроматографа, называемый испарителем. Через испаритель, снабжённый нагревателем, про-
текает поток газа-носителя (см. рис. 5.17). От окружающего пространства он изолирован с помощью прокладки
(обычно из силиконовой резины).
Пробу вводят через прокладку с помощью шприца. Эту операцию следует проделывать как можно быст-
рее. Медленный ввод пробы приводит к значительному размыванию пиков и трудностям в интерпретации хро-
матограммы. Для набивных колонок объём вводимой пробы составляет 0,5…20 мкл. Для капиллярных колонок
объёмы пробы существенно меньше (до 0,001 мкл). Для отбора столь малых объёмов используют специальное
устройство – делитель газовых потоков. Высококачественная автоматизированная система ввода пробы обеспе-
чивает воспроизводимость величин вводимых объёмов до 0,5 %.
Температуру испарителя, как правило, задают на 5 °С выше, чем температура кипения наименее летучего
компонента пробы.
Колонки и термостаты. Корпус колонки для газовой хроматографии изготавливают из нержавеющей ста-
ли, стекла или высокочистого плавленого кварца; последний материал используется все шире. Для предохране-
ния кварцевых колонок от механических повреждений их покрывают снаружи слоем полиимидного материала.
Для поддержания постоянной температуры колонок их помещают в термостат. Основными типами колонок
являются набивные (насадочные) и капиллярные. Набивные колонки заполнены зернистым твёрдым материа-
лом, поверхность которого покрыта тонким слоем жидкости – неподвижной фазы. Колонку заполняют через
воронку. Внутренний диаметр набивных колонок составляет 3…8 мм, длина – до 1…3 м. Капиллярные колонки
внутри полые. Жидкую неподвижную фазу в этом случае наносят на внутренние стенки. Для этого через ко-
лонку медленно пропускают с постоянной скоростью достаточно концентрированный раствор неподвижной
фазы либо заполняют её разбавленным раствором неподвижной фазы, а затем испаряют растворитель в вакуу-
ме. Длина капиллярных колонок может составлять до 100 м, а внутренний диаметр – 0,15…1 мм.
Набивные колонки небольшой длины могут иметь прямолинейную или U-образную форму. Более длинные
набивные и капиллярные колонки свернуты в спираль с диаметром колец 10…30 см.
Для удаления из колонок остатков растворителя (а также – в газотвёрдофазной хроматографии – для пере-
вода твёрдой неподвижной фазы в активное состояние) через заполненную колонку необходимо некоторое вре-
мя пропускать газ-носитель при повышенной температуре.
Детекторы – количественно определяют концентрацию (поток) анализируемых компонентов в газе-
носителе после разделения их в хроматографической колонке. Характеристики детекторов в основном опреде-
ляют точность и чувствительность всего анализа в целом. Детектор – один из важнейших узлов хроматографи-
ческой установки. Поэтому история развития газовой хроматографии в известной степени представляет исто-
рию развития детектирования.
Современные газовые хроматографы снабжены несколькими типами детекторов. Наиболее часто исполь-
зуемые детекторы приведены в табл. 5.6.
Используемые для идентификации газохроматографические детекторы могут быть универсальными (у), се-
лективными (ел) или специфическими (сп). По типу чувствительности детекторы подразделяются на потоковые
(п) и концентрационные (кц). Существует также подразделение детекторов на классы (табл. 5.7) в зависимости
от аналитического свойства, используемого для детектирования; по этому признаку различают детекторы иони-
зационные, общефизические, оптические (спектральные), электрохимические и реакционные.
Универсальные детекторы примерно одинаково реагируют на любые химические соединения, выходящие
из хроматографической колонки. Почти все они (катарометр, ПИД, ФИД и др.) основаны на измерении объём-
ных физических свойств выходящей из колонки газовой смеси.
5.6. Характеристики основных типов детекторов
Тип детекторов Область применения Предел обнаружения
Пламенно-ионизацион-
ный детектор (ПИД)
Органические соединения 10
–10
Электронно-захватный
детектор (ЭЗД)
Галоген- и кислородсодержа-
щие органические соединения
10
–13
Термоионный детектор
(ТИД)
Фосфорсодержащие органиче-
ские соединения
10
–8
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 82
- 83
- 84
- 85
- 86
- …
- следующая ›
- последняя »
