ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
91
Для спектров высшего порядка характерно нарушение биномиального расп-
ределения интенсивности линий в мультиплетах, появление дополнительных
(комбинационных) линий и, в общем случае, несоответствие расстояний между
двумя линиями константам КССВ. В этих условиях определение химического
сдвига и КССВ является не тривиальной задачей и требует привлечения рас-
четных методов или дополнительных экспериментов.
Описание спектра
Спектр ЯМР может быть представлен в виде графического изображения
(рис. 103), таблицы (табл. 20) и построчного описания. На рис. 103 приведен
пример графического изображения спектра ЯМР
1
Н. В журналах графические
спектры приводятся (в редких случаях) только в том случае, если без него не
обойтись при изложении фактов научного исследования. Обычно в эксперимен-
тальной части используется построчное описание или в виде таблицы, если
приводятся данные ряда однотипных соединений. Они содержат следующие
сведения: величину химического сдвига, мультиплетность, значение КССВ,
интегральную интенсивность, отнесение сигналов спектра.
Рис. 103. Спектр ЯМР
1
Н метил-9,10-дигидро-9,10-(11-нитроэтано)антрацен-
12-илкарбоксилата (VII) в растворе CDCl
3
.
В экспериментальной части журнальных публикаций обычно приводят пост-
рочное описание спектра, включающее сведения об условиях снятия спектра
ЯМР (частота спектрометра для протонов, растворитель, концентрация вещест-
ва, эталон для отсчета химического сдвига, температура в датчике, диаметр ам-
пулы, один из двух режимов съемки). Например:
Спектры ЯМР
1
Н зарегистрированы на приборе Bruker АС-200 (200МГц),
растворитель хлороформ d
1
; химические сдвиги () определяли относительно
внешнего стандарта (ГМДС) с точностью 0.5 Гц. Спектр ЯМР
1
Н (, м.д.,
СDCl
3
) соединения (X): 5.28 с (С
9
Н), 6.52 с (С
10
Н), 7.2-7.4 м, 7.7-7.9 м (2С
6
Н
4
),
4.25 (ОСН
2
), 1.23 (СН
3
). Спектр ЯМР
1
Н (, м.д., СDCl
3
) соединения (IX): 5.25 c
(С
1
Н), 6.75 c (С
2
Н), 7.30-7.60 м (2С
6
Н
4
, С
10
Н), 4.25 к (ОСН
2
), 1.35 т (СН
3
).
3.6
3.8
3.8
4.0
4.2
4.2
4.6
4.6
4.8
5.0
5.0
5.2
5.4
5.4
5.6
5.8
5.8
6.0
6.2
6.2
6.4
6.6
6.6
6.8
7.0
7.0
7.2
7.4
7.4
1.0
1.0
1.0
1.1
3.1
2.5
4.2
CO
2
Me
O
2
N
H
H
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
H
12
H
10
H
9
H
11
OCH
3
2Ph
δ,
м.д.
91
Для спектров высшего порядка характерно нарушение биномиального расп-
ределения интенсивности линий в мультиплетах, появление дополнительных
(комбинационных) линий и, в общем случае, несоответствие расстояний между
двумя линиями константам КССВ. В этих условиях определение химического
сдвига и КССВ является не тривиальной задачей и требует привлечения рас-
четных методов или дополнительных экспериментов.
Описание спектра
Спектр ЯМР может быть представлен в виде графического изображения
(рис. 103), таблицы (табл. 20) и построчного описания. На рис. 103 приведен
пример графического изображения спектра ЯМР1Н. В журналах графические
спектры приводятся (в редких случаях) только в том случае, если без него не
обойтись при изложении фактов научного исследования. Обычно в эксперимен-
тальной части используется построчное описание или в виде таблицы, если
приводятся данные ряда однотипных соединений. Они содержат следующие
сведения: величину химического сдвига, мультиплетность, значение КССВ,
интегральную интенсивность, отнесение сигналов спектра.
H 12 CO2Me
O2 N OCH3
H
1 11
2 9 8
10 7
3 4 6
4.2
5
H11 H10 3.1
2Ph 2.5
H9
H12
1.1
1.0
1.0 1.0
δ,
7.4
7.4
7.2 7.0
7.0
6.8 6.6
6.6
6.4 6.2
6.2
6.0 5.8
5.8
5.6 5.4
5.4
5.2 5.0
5.0
4.8 4.6
4.6
4.2
4.2
4.0 3.8
3.8
3.6
м.д.
Рис. 103. Спектр ЯМР1Н метил-9,10-дигидро-9,10-(11-нитроэтано)антрацен-
12-илкарбоксилата (VII) в растворе CDCl3.
В экспериментальной части журнальных публикаций обычно приводят пост-
рочное описание спектра, включающее сведения об условиях снятия спектра
ЯМР (частота спектрометра для протонов, растворитель, концентрация вещест-
ва, эталон для отсчета химического сдвига, температура в датчике, диаметр ам-
пулы, один из двух режимов съемки). Например:
Спектры ЯМР1Н зарегистрированы на приборе Bruker АС-200 (200МГц),
растворитель хлороформ d1; химические сдвиги () определяли относительно
внешнего стандарта (ГМДС) с точностью 0.5 Гц. Спектр ЯМР1Н (, м.д.,
СDCl3) соединения (X): 5.28 с (С9Н), 6.52 с (С10Н), 7.2-7.4 м, 7.7-7.9 м (2С6Н4),
4.25 (ОСН2), 1.23 (СН3). Спектр ЯМР1Н (, м.д., СDCl3) соединения (IX): 5.25 c
(С1Н), 6.75 c (С2Н), 7.30-7.60 м (2С6Н4, С10Н), 4.25 к (ОСН2), 1.35 т (СН3).
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 89
- 90
- 91
- 92
- 93
- …
- следующая ›
- последняя »
