Органическая химия. Методические указания. Аюрова О.Ж. - 16 стр.

чение фильтровальной бумаги — препятствовать падению об-    тым концом стеклянного капилляра и затем осторожным по-
разующихся кристаллов в чашку, а вата предотвращает уле-    стукиванием перемещают в запаянный конец.
тучивание паров вещества. Чашка подогревается на плитке                      Для уплотнения вещества       применяют
или очень осторожно малым пламенем спиртовки на асбе-                        стеклянную трубку длиной 50-60 см
стовой сетке, воронку охлаждают влажной фильтровальной                       (дрот), ее держат вертикально, в который
бумагой.                                                                     бросают капилляр запаянным концом вниз.
       Задание: какое свойство вещества используется при                     Можно уплотнить порошок резким посту-
 возгонке? Сделать вывод.                                                    киванием капилляра о стеклянную поверх-
                                                                             ность. Операцию повторяют раз 20 до по-
                                                                             лучения на дне капилляра столбика по-
                 Лабораторная работа 2
                                                                             рошка высотой 5-8 мм. Капилляр с веще-
                                                                             ством закрепляют на термометре посред-
   ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ
                                                                             ством резинового колечка.
       К основным физическим константам органических        Столбик вещества должен находиться на уровне середины
соединений относятся температура кипения, плотность, по-    ртутного резервуара термометра. Термометр с помощью
казатель преломления, температура плавления и т.д. Физи-    пробки, имеющий вырез напротив шкалы, не должен сопри-
ческие константы используются для идентификации органи-     касаться со стенками пробирки, его резервуар должен нахо-
ческих веществ, а также для определения степени их чисто-   диться на 0.5-1 см выше дна пробирки. Пробирку с термо-
ты.                                                         метром помещают в колбу с конц. серной кислотой (ρ=1,84
                                                            г/см3), глицерином, парафиновым маслом. Уровень жидкости
      Цель работы: определение степени чистоты иссле-       должен быть выше верха резервуара термометра в пробирке.
дуемого вещества                                            Прибор укрепляют вертикально в лапке штатива и подводят
                                                            под нее покрытую асбестовой сеткой лабораторную плитку.
Реактивы и посуда:                                                  Собранный прибор медленно нагревают на плитке, и
Очищенное вещество (бензойная кислота СбН5СООН).            внимательно следят за повышением температуры и состоя-
Стеклянный капилляр                              1 шт.      нием столбика вещества в капилляре. Работу проводят при
Дрот (стеклянная трубка длиной 50-60см)          1 шт.      хорошем освещении.
Фарфоровая ступка с пестиком                     1 шт.              Нагревание в начале можно провести быстрее, за 10-
Прибор для определения температуры плавления                20°С до ожидаемой температуры следует резко замедлить
                                                            нагревание до 2-3° С в минуту.
       Хорошо высушенное вещество следует тщательно                 Наблюдая за веществом в капилляре, отмечают и за-
растереть в фарфоровой ступке с помощью фарфорового         писывают все его изменения: перемена окраски, разложение,
пестика. Небольшое количество вещества забирают откры-      слипание, спекание, намокание и т.п. Началом плавления
                                                            считают появление первой жидкой капли в капилляре, а