ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
окончание - исчезновение последних кристаллов. Поскольку
в качестве исследуемых объектов используются органиче-
ские вещества с достаточно высокой молекулярной массой,
то экспериментальное значение температуры плавления по-
лучите в виде температурного интервала: Т
пл
=…-…
0
С. Пер-
вое значение означает начало плавления вещества, второе
значение – конец плавления. Если экспериментальное зна-
чение Т
пл
(эксп.) отличается от литературного значения Т
пл
(лит.) более, чем на 2
0
С, то вещество содержит примеси.
Если температурный интервал составляет более 4
0
С, то ве-
щество является влажным.
Задание: сравнить определенное Вами значение тем-
пературы плавления с литературными данными. Сделать
вывод. Нарисовать прибор определения Т
пл
.
Лабораторная работа 3
ХРОМАТОГРАФИЯ
Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым-
ботаником М.С.Цветом, позволяет решать следующие зада-
чи: 1) качественный и количественный анализ сложных ор-
ганических смесей; 2) очистку веществ от примесей; 3) ус-
тановление индивидуальности вещества; 4) концентрирова-
ние вещества и выделение его из разбавленных растворов и
смесей.
Существует несколько вариантов хроматографиче-
ского метода. В зависимости от типа физико-химического
взаимодействия между сорбентом и находящимся в растворе
веществом различают три вида хроматографии: адсорбцион-
ную, распределительную и ионообменную.
Хроматография основана на различной адсорбируе-
мости (способности поглощаться) веществ и способности их
передвигаться с разной скоростью при пропускании раство-
ра через адсорбент. В качестве адсорбента применяются раз-
личные вещества, чаще используются окись алюминия, си-
ликагель, сульфат меди, бумага и др.
Цель работы: разделить смесь органических веществ
и провести идентификацию
3.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Реактивы и посуда:
Смесь фенолов С
6
Н
4
(ОН)
2
чистые фенолы (резорцин, гидрохинон, пирокатехин).
Адсорбент (окись алюминия Al
2
O
3
, силикагель)
Растворитель (смесь бутанола, уксусной кислоты, воды -
БУВ) 4:1:5
Проявитель
Чашка Петри 2 шт.
Капилляры стеклянные 3 шт.
Пластинка стеклянная 1 шт.
Стеклянная палочка 1шт.
Адсорбент (окись алюминия) на стеклянной пластин-
ке выравнивается стеклянной палочкой. Слой адсорбента
должен быть гладким, без пор и шероховатостей. На тонкий
слой адсорбента на стеклянной пластинке, наносятся раство-
ры испытуемого вещества при помощи капилляра в виде то-
чек на стартовую линию, отстоящую от края пластины на 1
см (расстояние между точками с пробами веществ не меньше
1,5 см). Вещества наносят осторожно, чтобы не нарушить
слой адсорбента. Пластинку погружают в растворитель, на-
ходящийся в чашке Петри, под углом 20 град. Растворитель,
продвигаясь по адсорбенту, разделяет смесь вещества за 30-
40 мин. Когда растворитель продвинется на 9-10 см, пласти-
ну вынимают из чашки, отмечают линию фронта, сушат на
окончание - исчезновение последних кристаллов. Поскольку личные вещества, чаще используются окись алюминия, си-
в качестве исследуемых объектов используются органиче- ликагель, сульфат меди, бумага и др.
ские вещества с достаточно высокой молекулярной массой,
то экспериментальное значение температуры плавления по- Цель работы: разделить смесь органических веществ
лучите в виде температурного интервала: Тпл=…-…0С. Пер- и провести идентификацию
вое значение означает начало плавления вещества, второе
значение – конец плавления. Если экспериментальное зна- 3.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛОВ ТОНКОСЛОЙНОЙ
чение Тпл (эксп.) отличается от литературного значения Тпл ХРОМАТОГРАФИЕЙ
(лит.) более, чем на 20 С, то вещество содержит примеси.
Если температурный интервал составляет более 40 С, то ве- Реактивы и посуда:
щество является влажным. Смесь фенолов С6Н4(ОН)2
Задание: сравнить определенное Вами значение тем- чистые фенолы (резорцин, гидрохинон, пирокатехин).
пературы плавления с литературными данными. Сделать Адсорбент (окись алюминия Al2O3, силикагель)
вывод. Нарисовать прибор определения Тпл. Растворитель (смесь бутанола, уксусной кислоты, воды -
БУВ) 4:1:5
Лабораторная работа 3 Проявитель
Чашка Петри 2 шт.
ХРОМАТОГРАФИЯ Капилляры стеклянные 3 шт.
Этот метод, открытый в 1903 г. русским ученым- Пластинка стеклянная 1 шт.
ботаником М.С.Цветом, позволяет решать следующие зада- Стеклянная палочка 1шт.
чи: 1) качественный и количественный анализ сложных ор-
ганических смесей; 2) очистку веществ от примесей; 3) ус- Адсорбент (окись алюминия) на стеклянной пластин-
тановление индивидуальности вещества; 4) концентрирова- ке выравнивается стеклянной палочкой. Слой адсорбента
ние вещества и выделение его из разбавленных растворов и должен быть гладким, без пор и шероховатостей. На тонкий
смесей. слой адсорбента на стеклянной пластинке, наносятся раство-
Существует несколько вариантов хроматографиче- ры испытуемого вещества при помощи капилляра в виде то-
ского метода. В зависимости от типа физико-химического чек на стартовую линию, отстоящую от края пластины на 1
взаимодействия между сорбентом и находящимся в растворе см (расстояние между точками с пробами веществ не меньше
веществом различают три вида хроматографии: адсорбцион- 1,5 см). Вещества наносят осторожно, чтобы не нарушить
ную, распределительную и ионообменную. слой адсорбента. Пластинку погружают в растворитель, на-
Хроматография основана на различной адсорбируе- ходящийся в чашке Петри, под углом 20 град. Растворитель,
мости (способности поглощаться) веществ и способности их продвигаясь по адсорбенту, разделяет смесь вещества за 30-
передвигаться с разной скоростью при пропускании раство- 40 мин. Когда растворитель продвинется на 9-10 см, пласти-
ра через адсорбент. В качестве адсорбента применяются раз- ну вынимают из чашки, отмечают линию фронта, сушат на
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 15
- 16
- 17
- 18
- 19
- …
- следующая ›
- последняя »
