Органическая химия. Методические указания. Аюрова О.Ж. - 19 стр.

бумаге, не окажется на расстоянии 0,5-1,0 см от краев диска   разделяемой смеси, значительна (не менее 80-1000С) или ко-
бумаги. После этого хроматограмму вынимают и отмеряют         гда основное вещество необходимо отделить от нелетучих
карандашом границу растворителя, сушат па воздухе. Далее      примесей. Если перегоняемая смесь состоит из компонентов,
хроматограмму несколько раз опрыскивают из пульвериза-        температуры кипения которых близки и которые не образу-
тора раствором нингидрина так, чтобы бумага становилась       ют азеотропных смесей, то применяют дробную, или фрак-
только слабо влажной. Хроматограмму сушат на воздухе, а       ционную перегонку. Для этого обычно используют дефлегма-
затем прогревают в токе горячего воздуха над плиткой до       торы и ректификационные колонки.
появления лиловых пятен. Пятна легко обводят карандашом              Перегонка в вакууме. Этот способ перегонки приме-
и высчитывают коэффициент распределения пятна Rf = в/а.       няют, когда перегоняемые вещества полностью или частично
Идентификацию компонентов смеси проводят путем срав-          разлагаются при температуре кипения (при атмосферном
нения величины Rf каждого пятна смеси с величиной Rf          давлении). Если перегонку проводить при пониженном дав-
«свидетелей».                                                 лении, то температура кипения веществ понижается, а зна-
        А и В - чистые аминокислоты («свидетели»)             чит, уменьшается или вовсе устраняется возможность их
        С- смесь аминокислот                                  разложения.
        в - расстояние от стартовой линии до центра пятна            Перегонка с водяным паром. Этим способом пользу-
        а - расстояние от стартовой линии до финиша           ются для выделения из смесей веществ, которые кипят при
       Задание: Рассчитать Rf каждого пятна и сделать вы-     довольно высокой температуре, а поэтому не исключена воз-
вод о компонентах смеси. Приложить хроматограмму к от-        можность их разложения. Перегонять с водяным паром мож-
чету или нарисовать.                                          но только такие органические вещества, которые нераство-
                                                              римы или труднорастворимы в воде, а также не взаимодейст-
                     Лабораторная работа 4                    вующие с ней. Кроме того, этот метод применяется для раз-
                                                              деления таких смесей веществ, из которых только одно уле-
                           ПЕРЕГОНКА                          тучивается с паром.
       Перегонка – процесс отделения жидких веществ от
нелетучих примесей или отделения друг от друга летучих              Цель работы: разделить смесь веществ и провести
веществ с различной температурой кипения. Это достигается     идентификацию.
путем нагревания жидкости до кипения и последующей кон-
денсацией ее паров в холодильнике. Существует следующие                      4.1. ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА
виды перегонки жидкости: а) при нормальном давлении
(простая и фракционная перегонка); б) при пониженном дав-     Реактивы и посуда:
лении (перегонка в вакууме); в) перегонка с инертным носи-    Смесь этилового спирта и дист. воды (1:1)          30 мл
телем (в частности, с водяным паром).                         Перегонная колба Вюрца                             1 шт.
       Простая перегонка. Этот способ применяют, когда        Прямой холодильник Либиха                          1 шт.
разница в температурах кипения веществ, входящих в состав     Термометр 0-150° С                                 1 шт.