Органическая химия. Методические указания. Аюрова О.Ж. - 20 стр.

Аллонж                                            1 шт.                     Температура Объем,       Объем,    Показатель пре-
Приёмники (пробирки с делением)                   5 шт.        Фракция      кипения, 0С  мл            %       ломления, nD20
Штативы                                            2 шт.
                                                            Литературные Спирт Вода                           Спирт       Вода
Асбестовая сетка                                  1 шт.     данные
Горелка лабораторная                              1 шт.
                                                            1. до 72°С
                                   Перегонку осуществ-      2. 72-79°С
                                   ляют на приборе, со-
                                                            3. 79-82°С
                                   стоящем из кругло-
                                   донной колбы с боко-     4. выше 850С
                                   вым отростком - колбы    5. остаток в
                                   Вюрца (1), термомет-          колбе
                                   ром (2) и прямого хо-        Потери
                                   лодильника      (холо-          Когда в колбе остается приблизительно 2-3 мл жидко-
                                   дильник Либиха) (3),     сти, перегонку прекращают, дают колбе остыть и остаток
аллонжа (4) и приемников (пробирки или плоскодонные         измеряют мерным цилиндром. Для каждой фракции опреде-
колбы) (5).                                                 ляют показатель преломления на рефрактометре*.
       Собрав полностью перегонный аппарат, в колбу                Полученные данные температуры кипения и показа-
Вюрца наливают смесь жидкостей меньше половины объема       теля преломления каждой фракции сравнивают со справоч-
колбы 30-40 мл, закрывают пробкой с термометром и нагре-    ными (литературными) данными чистого этилового спирта и
вают. Термометр подбирают с таким расчетом, чтобы уча-      воды. Для более чистого (полного) разделения смеси прово-
сток шкалы между 70-100°С не был закрыт пробкой, а его      дят вторую разгонку.
ртутный шарик находился чуть ниже уровня бокового отро-            Задание: Сделать вывод. Нарисовать прибор простой
стка колбы Вюрца (для того, чтобы хорошо омывался пара-     перегонки.
ми). Для приема конденсата подготавливают 5 сухих проби-    ___________________________________________________
рок и нумеруют их карандашом по стеклу. Для равномерно-         *
                                                                 Определение показателя преломления:
го кипения в перегонную колбу помещают кипелки (кипя-               Показатель преломления n – это отношение синуса угла падения
тильные камушки, фарфоровые осколки, стеклянные капил-      света на поверхность раздела двух сред к синусу угла преломления света:
                                                            n=sin α / sin β. Эта величина используется для идентификации жидких
лярчики). Нагревание колбы начинают осторожно малым         веществ и характеристики их чистоты. Обычно опыт ведут при 200С и
пламенем горелки. Нагревание должно быть небыстрым,         при длине волны желтой линии натрия D (λ=589,3 нм). Так, символ
равномерным. В приемник собирают фракции в интервалах       «nD20» означает, что показатель преломления был определен для линии D
температур, указанных в таблице.                            при 200С. Показатели преломления определяют с помощью рефрактомет-
                                                            ров. Предварительно очистив ваткой, смоченной эфиром, поверхности
                                                            полусфер рефрактометра, наносят на него капилляром жидкое органиче-
                                                            ское вещество и определяют величину преломления nД20.