Органическая химия. Аюрова О.Ж. - 23 стр.

бы 30-40 мл, закрывают пробкой с термометром и нагрева-           Полученные данные температуры кипения и показа-
ют. Термометр подбирают с таким расчетом, чтобы участок    теля преломления каждой фракции сравнивают со справоч-
шкалы между 70-100°С не был закрыт пробкой, а его ртут-    ными (литературными) данными чистого этилового спирта и
ный шарик находился чуть ниже уровня бокового отростка     воды. Для более чистого (полного) разделения смеси прово-
колбы Вюрца (для того, чтобы хорошо омывался парами).      дят вторую разгонку.
Для приема конденсата подготавливают 5 сухих пробирок и           Задание: Рассчитать в процентах выход наиболее чис-
нумеруют их карандашом по стеклу. Для равномерного ки-     тых фракций спирта и воды. Сделать вывод. Нарисовать
пения в перегонную колбу помещают кипелки (кипятильные     прибор простой перегонки.
камушки, фарфоровые осколки, стеклянные капиллярчики).     ____________________________________________________
                                                               *
Нагревание колбы начинают осторожно малым пламенем              Определение показателя преломления:
горелки. Нагревание должно быть небыстрым, равномер-               Показатель преломления n – это отношение синуса угла падения
                                                           света на поверхность раздела двух сред к синусу угла преломления света:
ным. В приемник собирают фракции в интервалах темпера-     n=sin α / sin β. Эта величина используется для идентификации жидких
тур, указанных в таблице.                                  веществ и характеристики их чистоты.
                                                                   Показатель преломления зависит от температуры и резко меня-
               Температура Объем, Объем, Показатель        ется с изменением длины волны света, поэтому измерения проводят при
  Фракция       кипения, 0С мл      %    преломления,      постоянной температуре и монохроматическом свете. Обычно опыт ве-
                                                           дут при 200С и при длине волны желтой линии натрия D (λ=589,3 нм).
                                             nD20          Так, символ «nD20» означает, что показатель преломления был определен
Литератур-     Спирт Вода               Спирт Вода         для линии D при 200С. Показатели преломления определяют с помощью
ные данные                                                 рефрактометров.
                                                                   Предварительно очистив ваткой, смоченной эфиром, поверхно-
1. до 72°С                                                 сти полусфер рефрактометра, наносят на него капилляром жидкое орга-
2. 72-79°С                                                 ническое вещество и определяют величину преломления nД20.

3. 79-82°С                                                                          Лабораторная работа 5
4. выше 850С
5. остаток в                                                                ОБЩИЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ
      колбе                                                                   ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
   Потери                                                          5.1. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ
                                                                                 СОЕДИНЕНИЙ
       Когда в колбе остается приблизительно 2-3 мл жид-          Качественный элементный анализ состоит в качест-
кости, перегонку прекращают, дают колбе остыть и остаток   венном определении элементов, входящих в состав органи-
измеряют мерным цилиндром. Для каждой фракции опреде-      ческого соединения. Для этого сначала разрушают органиче-
ляют показатель преломления на рефрактометре*.             ское вещество, затем превращают определяемые элементы в