Органическая химия. Аюрова О.Ж. - 21 стр.

ровальной бумаги для хроматографии вырезают диск диа-                Задание: Рассчитать Rf каждого пятна и сделать вы-
метром 10-12 см, в центре которого наносят кружок диамет-     вод о компонентах смеси. Приложить хроматограмму к отче-
ром 1-1,5 см (старт). По окружности наносят капилляром        ту или нарисовать.
исследуемую смесь веществ и чистые вещества -«свидетели»
( т.е. возможные компоненты в смеси). Работа проводится по                        Лабораторная работа 4
нанесению на бумажный диск растворов аминокислот на
специальном столе или на чистой бумаге. После нанесения                                 ПЕРЕГОНКА
всех пятен бумажному диску нужно дать высохнуть, а само-              Перегонка – процесс отделения жидких веществ от
му в это время вымыть руки и сделать отверстие в центре       нелетучих примесей или отделения друг от друга летучих
диска и вставить в него фитилек (для этого полоску бумаги     веществ с различной температурой кипения. Это достигается
сворачивают в узкую трубочку, следите, чтобы фитиль не        путем нагревания жидкости до кипения и последующей кон-
был плоским, иначе растворитель будет распространяться по     денсацией ее паров в холодильнике.
диску не радиально!). Длина фитиля должна соответствовать             Существует следующие виды перегонки жидкости: а)
высоте нижней чашки Петри. Далее приготовленную хрома-        при нормальном давлении (простая и фракционная перегон-
тограмму помещают в камеру, которую оставляют в покое         ка); б) при пониженном давлении (перегонка в вакууме); в)
до тех пор, пока растворитель, распространяясь радиально      перегонка с инертным носителем (в частности, с водяным
по бумаге, не окажется на расстоянии 0,5-1,0 см от краев      паром).
диска бумаги. После этого хроматограмму вынимают и от-                Простая перегонка. Этот способ применяют, когда
меряют карандашом границу растворителя, сушат па возду-       разница в температурах кипения веществ, входящих в состав
хе. Далее хроматограмму несколько раз опрыскивают из          разделяемой смеси, значительна (не менее 80-1000С) или ко-
пульверизатора раствором нингидрина так, чтобы бумага         гда основное вещество необходимо отделить от нелетучих
становилась только слабо влажной. Хроматограмму сушат         примесей.
на воздухе, а затем прогревают в токе горячего воздуха над            Если перегоняемая смесь состоит из компонентов,
плиткой до появления лиловых пятен. Пятна легко обводят       температуры кипения которых близки и которые не образу-
карандашом и высчитывают коэффициент распределения            ют азеотропных смесей, то применяют дробную, или фрак-
пятна Rf = в/а. Идентификацию компонентов смеси проводят      ционную перегонку. Для этого обычно используют дефлегма-
путем сравнения величины Rf каждого пятна смеси с вели-       торы и ректификационные колонки.
чиной Rf «свидетелей».                                                Перегонка в вакууме. Этот способ перегонки приме-
          А и В - чистые аминокислоты («свидетели»)           няют, когда перегоняемые вещества полностью или частично
          С- смесь аминокислот                                разлагаются при температуре кипения (при атмосферном
          в - расстояние от стартовой линии до центра пятна   давлении). Если перегонку проводить при пониженном дав-
          а - расстояние от стартовой линии до финиша         лении, то температура кипения веществ понижается, а зна-
                                                              чит, уменьшается или вовсе устраняется возможность их
                                                              разложения.